[发明专利]一种精制丙交酯的重结晶工艺

说明书

本发明公开了一种精制丙交酯的重结晶工艺，包括以下步骤：向反应釜中加入乳酸，然后加入ZnO，在100～160℃、减压条件下，缩聚1.5～2.5h，制备得到乳酸低聚物；往制得的乳酸低聚物中加入复合催化剂，在加热、真空条件下进行解聚，制备得到丙交酯粗品；再向超细化丙交酯粗品中加入二甲基甲酮进行溶解；在制得的混合液中加入一定量的乙醇，乙醇对丙交酯和二甲基甲酮进行溶解，并制得交替溶剂混合液；将制得的交替溶剂混合液冷却析晶，离心分离后得到纯化后的丙交酯。本发明克服了现有技术的不足，设计合理，通过二甲基甲酮和乙醇交替混合溶剂重结晶丙交酯，重结晶产率更高，具有较高的社会使用价值和应用前景。

技术领域

本发明涉及聚乳酸生产技术领域，尤其涉及一种精制丙交酯的重结晶工艺。

背景技术

聚乳酸(H-[OCHCH3CO]n-OH)也称为聚丙交酯，属于聚酯家族,是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物，是一种新型的生物降解材料。聚乳酸的热稳定性好，加工温度为170～230℃，有好的抗溶剂性，可用多种方式进行加工，如挤压、纺丝、双轴拉伸，注射吹塑。由聚乳酸制成的产品除能生物降解外，生物相容性、光泽度、透明性、手感和耐热性好，光华伟业开发的聚乳酸还具有一定的抗菌性、阻燃性和抗紫外性，因此用途十分广泛，可用作包装材料、纤维和非织造物等，主要用于服装(内衣、外衣)、产业(建筑、农业、林业、造纸)和医疗卫生等领域。

高分子量的聚乳酸通常是由高纯度的丙交酯开环聚合获得。通常，丙交酯由含水的乳酸经低分子量聚乳酸作为中间体，再通过裂解的方法得到。专利CN1212343、CN1369490、AU2003231482、DE3232103、DE3708915、FR2843390、JP63101378、JP2004149418、US1095205、US5053522、US2002132967、US5463086等介绍了丙交酷的合成过程。

上述方法得到的粗品丙交酯中含有乳酸单体、乳酸二聚物(乳眈乳酸)以及水等杂质，这些杂质对丙交酷的聚合反应会产生不利影响：水的存在能够使丙交酯水解得到乳酸，也能使聚乳酸分子链水解断裂；乳酸及其二聚体等酸性物的存在会使聚乳酸分子链因酸解而遭到降解等。因此，粗品丙交酯需要经过提纯以去除其含有的杂质以达到聚合要求。溶剂重结晶法纯化粗品丙交酯因其操作步骤少、工艺较成熟而应用较为广泛。专利CN1488628、R2843390、W09315069等都对重结晶法纯化丙交酯进行了介绍，选用的重结晶溶剂有如下种类：专利US4727163、CN1583740采用乙酸乙酯；JP10279577、CN100343246C采用低级酯类；JP6279435应用低级醇、酣、酯类或其混合物等。虽然多数报道选用乙酸乙酯作为溶剂得到的丙交酯可聚合得到高分子量聚合物，但重结晶得率和纯度都不高。

于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的工艺予以研究改良，提供一种精制丙交酯的重结晶工艺，以期达到更具有实用价值的目的。

发明内容

为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种精制丙交酯的重结晶工艺。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1.向反应釜中加入乳酸，然后加入ZnO催化剂，在100～160℃、减压条件下，缩聚1.5～2.5h，制备得到乳酸低聚物；

S2.往步骤S1制得的乳酸低聚物中加入复合催化剂，在加热、真空条件下进行解聚，制备得到丙交酯粗品；

S3.在步骤S2制备的丙交酯粗品进行研磨，制得超细化丙交酯粗品，再向超细化丙交酯粗品中加入二甲基甲酮进行溶解，并采用加热器进行加热升温制得混合液；

S4.在步骤S3制得的混合液中加入乙醇，乙醇对丙交酯和二甲基甲酮进行溶解，并制得交替溶剂混合液；