[发明专利]一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法及系统

说明书

本发明公开了一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法及系统，属于冶金领域，制备方括包括以下步骤：将原料仲钨酸铵在温度为240‑400℃条件下进行活化，得到活化产物；将活化产物与纯水混合溶解，同时升温至沸，得混合溶液，调节混合溶液的pH值，制得稀偏钨酸铵溶液；将步骤二中的稀偏钨酸铵溶液经陈化、过滤和升温浓缩，制得浓偏钨酸铵溶液；将步骤三中的浓偏钨酸铵溶液进行干燥，制得偏钨酸铵产品。本发明方法通过活化步骤将仲钨酸铵原料转化为易溶于水的偏钨酸铵。本方法制备的偏钨酸铵产品溶解性均高于3000g/L，提高了现有技术偏钨酸铵产品溶解度、纯度，满足高端客户要求。

技术领域

本发明涉及冶金领域，具体涉及一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法及系统。

背景技术

偏钨酸铵是重要的含钨化合物，主要用于制造各种石油化工催入剂及其它钨化合物，是炼油厂钨基催化剂的主要原料。随着石油炼制、石油化工等行业的发展，偏钨酸铵用量增大。

偏钨酸铵生产方法大致可以分为固相转化法和液相转化法两大类。

固相转化法的典型工艺是以APT为原材料的热降解法，主要是通过控制APT热解温度和氨及水汽的分压，使APT热解生成水溶性大的偏钨酸铵非晶态物质，再经水化制成偏钨酸铵溶液，此溶液浓缩和冷却结晶可得AMT固体。

液相转化法，如离子交换法、中和法、纳滤法等，其主要方法是以APT或钨酸钠等为原料，通过调节原料溶液的pH来转化为偏钨酸铵溶液，过滤除去不溶性杂质，然后再经过结晶或者喷雾干燥制得偏钨酸铵。

但是，这两种方法所长，也各有缺点。

在固相转化法中，其热裂解设备投资相对较高，但最显著的优点是生产的偏钨酸铵产品纯度高、溶解性好、生产流程短。但是，最大缺点是热裂解温度的控制。温度控制不好，容易出现过烧或欠烧的现象，热降解终点难判断，转化率不稳定。温度过高，APT热裂解为不溶性的三氧化钨；温度过低，APT热裂解不足，转化率低。在发达国家，其主流生产工艺为固相转化法。

液相转化法多以APT或钨酸铵为原料，采用不同的方法降低溶液pH至合适的范围来转化为偏钨酸铵溶液，这种工艺方法的最大优点是投资省，缺点是产品纯度低、溶解性较差、生产流程长。目前国内的主流生产工艺仍为液相转化法。

发明内容

本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法及系统。

本发明的技术解决方案如下：

一种高溶解度偏钨酸铵的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将原料仲钨酸铵在温度为240-400℃条件下进行活化，得到活化产物；

步骤二：将步骤一中的活化产物与纯水混合溶解，同时升温至沸，得混合溶液，调节混合溶液的pH值，制得稀偏钨酸铵溶液；

步骤三：将步骤二中的稀偏钨酸铵溶液经陈化、过滤和升温浓缩，制得浓偏钨酸铵溶液；

步骤四：将步骤三中的浓偏钨酸铵溶液进行干燥，制得偏钨酸铵产品。

优选地，所述步骤一中，活化次数至少2次，第一次活化温度为：250-350℃，活化时间为20-70min，第二次活化温度为：250-400℃，活化时间20-70min。

优选地，所述步骤二中，纯水的电导率＜10us/cm。

优选地，所述步骤二中，调节混合溶液pH至3-5，当混合溶液WO₃含量达到200-250g/L时，沸腾搅拌30分钟以上，陈化1-3小时。