[发明专利]一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法

权利要求书

1.一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行检测,所述高效液相色谱法的检测条件如下：

色谱条件：色谱柱为Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl，规格为150mm×4.6mm，3μm；

检测波长为290nm；

流动相A：浓度为0.025mol/L的磷酸二氢钠溶液，磷酸二氢钠溶液采用10％磷酸溶液调节pH值至4.0，再与乙腈配制成体积比为80:20的溶液；

流动相B：乙腈；

洗脱方式：梯度洗脱；

所述洗脱梯度的程序为：

0min，流动相A的体积分数为100％，流动相B的体积分数为0；

27.00min，流动相A的体积分数为46％，流动相B的体积分数为54％；

27.01min，流动相A的体积分数为100％，流动相B的体积分数为0；

37.00min，流动相A的体积分数为100％，流动相B的体积分数为0；

流速为1.5ml/min；

进样量为100μl；

柱温为30℃。

2.根据权利要求1所述的一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法，其特征在于包括以下步骤：

A：供试品溶液的配制：称取依折麦布辛伐他汀片作为供试品称样量W_供研磨成粉末后置于n_稀ml的量瓶中，加溶剂常温超声处理后再加溶剂定容至刻度配制成供试品溶液，待用；

B：对照品溶液的配制：称取丁基羟基茴香醚先用乙腈溶解后再用溶剂稀释配制成浓度为C_对照的对照品溶液，待用；

C：测定：分别量取供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪中进行测定，得到所述供试品溶液中依折麦布的色谱峰面积和6-氧代辛伐他汀的色谱峰面积A_降解产物，以及对照品溶液中丁基羟基茴香醚的色谱峰面积A_对照；

D：计算：按照式(1)即得到所述供试品溶液中6-氧代辛伐他汀的含量；

式中，A_降解产物为6-氧代辛伐他汀的峰面积；A_对照为对照品溶液中丁基羟基茴香醚的主峰面积；C_对照为对照品溶液中丁基羟基茴香醚的浓度；W_供为供试品称样量；W_平均为平均片重；n_稀为供试品溶液的稀释倍数；2.64为6-氧代辛伐他汀相对响应因子；标示量为供试品溶液中辛伐他汀的规格。

3.根据权利要求2所述的一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法，其特征在于，所述步骤A与所述步骤B中，所述溶剂为0.025mol/L的枸橼酸溶液，采用50％氢氧化钠溶液将枸橼酸溶液调节pH值至4.0，再与乙腈配制成体积比为80:20的溶液。

4.根据权利要求2或3所述的一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法，其特征在于，所述步骤A中，所述供试品溶液中含辛伐他汀的浓度为1.5～2.5mg/ml。

5.根据权利要求2或3所述的一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法，其特征在于，所述步骤B中，所述对照品溶液中含丁基羟基茴香醚的浓度为4.0～4.4μg/ml。

6.根据权利要求4所述的一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法，其特征在于，所述供试品溶液中含辛伐他汀的浓度为2mg/ml。

7.根据权利要求5所述的一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法，其特征在于，所述对照品溶液中含丁基羟基茴香醚的浓度为4.2μg/ml。

8.根据权利要求2所述的一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法，其特征在于，所述步骤A中，常温超声处理30min。