[发明专利]一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法

说明书

本发明公开了一种检测依折麦布辛伐他汀片中6‑氧代辛伐他汀含量的方法，采用高效液相色谱法进行检测。本发明不仅可以定量测定依折麦布辛伐他汀片中存在的6‑氧代辛伐他汀的含量，而且能够完全分离6‑氧代辛伐他汀和各杂质，峰型较好，符合中国药典的规定，并且具备较低的检出限，有效控制依折麦布辛伐他汀片原料药的质量，专属性强、分离度高，灵敏度高，准确度良好。

技术领域

本发明属于化学物质检测技术领域，涉及药品中降解杂质的检测，尤其是涉及一种依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的检测。

背景技术

依折麦布辛伐他汀片是由依折麦布和辛伐他汀组成的复方制剂，依折麦布是选择性胆固醇吸收抑制剂，能抑制外源性胆固醇的吸收。辛伐他汀能竞争性抑制HMG-CoA还原酶的活性，减少细胞内游离胆固醇的合成。其复方制剂适用于原发性高胆固醇血症或混合性高脂血症患者的治疗。

6-氧代辛伐他汀为依折麦布辛伐他汀片的降解杂质，是依折麦布和辛伐他汀在合成复方制剂的工艺中生成出来的杂质，在生产过程中可能传递到成品中。因此，为了更好地控制依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀杂质的含量，需要选取简便、准确、重复性好、灵敏度高、检出限低的方法进行检测，在保证产品的安全性和可靠性的前提下，有效的对依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀的质量进行控制。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种检测依折麦布辛伐他汀片中6- 氧代辛伐他汀含量的方法，可以定量测定依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀的含量，并具有较低的检出限，较高的灵敏度。

为了完成上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法，采用高效液相色谱法进行检测。

本发明技术方案的进一步改进在于，所述高效液相色谱法的检测条件如下：

固定相：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶；

检测波长为290nm；

流动相A：浓度为0.025mol/L的磷酸二氢钠溶液，磷酸二氢钠溶液采用10％磷酸溶液调节pH值至4.0，再与乙腈配制成体积比为80:20的溶液；

流动相B：乙腈；

洗脱方式：梯度洗脱；

所述洗脱梯度的程序为：

0min，流动相A的体积分数为100％，流动相B的体积分数为0；

27.00min，流动相A的体积分数为46％，流动相B的体积分数为54％；

27.01min，流动相A的体积分数为100％，流动相B的体积分数为0；

37.00min，流动相A的体积分数为100％，流动相B的体积分数为0；

流速为1.5ml/min；

进样量为100μl；

柱温为30℃。

本发明技术方案的进一步改进在于，包括以下步骤：

A：供试品溶液的配制：称取依折麦布辛伐他汀片作为供试品称样量W_供研磨成粉末后置于n_稀ml的量瓶中，加溶剂常温超声处理后再加溶剂定容至刻度配制成供试品溶液，待用；

B：对照品溶液的配制：称取BHA(丁基羟基茴香醚)先用乙腈溶解后再用溶剂稀释配制成浓度为C_对照的对照品溶液，待用；