[发明专利]涂层厚度可控的纤维材料以及制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种涂层厚度可控的纤维材料以及制备方法和应用，该制备方法包括：采用浸渍‑提拉法将SiC纤维和稀土改性的磷酸镧粉末的悬浮液作用，以使得稀土改性的磷酸镧粉末沉积到纤维表面形成一层涂层，再进行烧结处理。重复上述沉积涂层和烧结处理的步骤多次，以形成预设厚度的涂层。其中，稀土改性的磷酸镧粉末具备核壳等特殊结构使得稀土元素和磷酸镧之间能够均匀分布，多次浸渍提拉、烘干的方式达到涂层均匀、厚度可控的目的，且在涂层中均匀分布的稀土元素可以减小磷酸镧在高温下与SiC的反应。进而达到同时改善磷酸镧在高温下与SiC反应，和磷酸镧涂层沉积不均、厚度不易控制的问题。

技术领域

本发明涉及无机非金属表面技术领域，具体而言，涉及一种涂层厚度可控的纤维材料以及制备方法和应用。

背景技术

氮化硼(BN)是碳纤维/碳化硅纤维常用的高温抗氧化涂层，但BN氧化起始温度点大约为800℃，且BN对水蒸气尤其敏感，在高温下微量的水蒸气存在都会导致BN氧化物的快速蒸发，因而在高温(尤其是1000℃)下使用BN作为纤维的抗氧化涂层存在抗氧化性能不足的问题。

磷酸镧(LaPO₄)由于其在高温氧化环境中的稳定特性，作为SiC纤维的抗高温氧化涂层可以大幅提升SiC纤维的抗氧化性能，并在高温水汽环境中有效起到阻挡水氧腐蚀的作用。

目前，磷酸镧涂层作为SiC等纤维抗氧化涂层主要面临两大难题：LaPO₄在高温下可与SiC反应(在还原性氛围中反应尤其明显)，LaPO₄涂层沉积不均，厚度不易控制。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供涉及一种涂层厚度可控的纤维材料以及制备方法和应用，以同时改善上述LaPO₄在高温下可与SiC反应和LaPO₄涂层沉积不均，厚度不易控制的问题。

本发明是这样实现的：

本发明的实施例提供了一种涂层厚度可控的纤维材料的制备方法，其包括：采用浸渍-提拉法将SiC纤维和稀土改性的磷酸镧粉末的悬浮液作用，以使得稀土改性的磷酸镧粉末沉积到纤维表面形成一层涂层，再进行烧结处理。重复上述沉积涂层和烧结处理的步骤多次，以形成预设厚度的涂层。可选地，稀土改性的磷酸镧粉末由化学合成的方法制备得到，优选地，所述稀土改性的磷酸镧粉末由共沉淀法制备得到。

可选地，稀土改性的磷酸镧粉末具有核壳结构，优选地，所述核壳结构为稀土磷酸盐包覆磷酸镧，稀土元素和镧元素的摩尔比为3:100～20:100。

可选地，稀土改性的磷酸镧粉末的化学合成方法包括但不限于：共沉淀法、油相合成法、水热法及溶胶-凝胶法等。

可选地，稀土改性的磷酸镧粉末的粉末尺寸为亚微米级别或纳米级别，优选地，稀土改性的磷酸镧粉末的粒径10μm。

可选地，悬浮液中还添加有表面改性剂，表面改性剂包括但不限于三乙烯四胺(TETA)、六偏磷酸钠(SHMP)和聚乙烯亚胺(PEI)中的一种或多种，所述表面改性剂的添加量根据所选改性剂种类而定，优选地，采用六偏磷酸钠作为改性剂、添加量为4g/L～8g/L。

可选地，悬浮液中还添加有疏水性物质，优选地，疏水性物质包括正己烷、环己烷和正辛烷中的一种或多种；

可选地，疏水性物质在悬浮液表面的厚度超过1mm。

可选地，浸渍-提拉法主要包括以下步骤：将SiC纤维束浸渍于悬浮液中，静置后，将SiC纤维束从所述悬浮液中均速提拉出来，烘干，重复以上步骤多次。

可选地，提拉的速度为1～10mm/s。

可选地，烧结处理的温度范围为900～1200℃，优选950～1000℃；烧结处理的时间为0.5～5h。