[发明专利]一种小儿消积止咳口服液提取过程质量控制方法

权利要求书

1.一种小儿消积止咳口服液提取过程质量控制方法，其特征在于，该方法采用近红外光谱技术，以积分球漫反射模式采集煎煮液近红外光谱图数据，采用偏最小二乘法与化学真值相结合建立煎煮过程中煎煮液指标成分辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷和连翘苷的定量分析模型，实现小儿消积止咳口服液生产过程在线实时质量监测。

2.如权利要求1所述的小儿消积止咳口服液提取过程质量控制方法，其特征在于，包括下列步骤：

A、样品收集按小儿消积止咳口服液处方量10倍量分别称取炒山楂、槟榔、枳实、蜜枇杷叶、瓜蒌、炒莱菔子、炒葶苈子、桔梗、连翘、蝉蜕10味原料药材，模拟实际生产工艺对药材进行加工、顺序投入多功能提取罐中，加水煎煮2次，待药液沸腾后，调小蒸汽，保持微沸状态；从沸腾开始取样，每隔10分钟取样一次，经300目电力纺过滤，共取样29次；重复4个批次，共得到116份煎煮液样品；

B、近红外光谱数据采集取步骤A煎煮液样品，采用Bruker MPA II多功能傅里叶变换近红外光谱仪积分球漫反射采集近红外光谱，辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷和连翘苷的最佳主成分数分别为4、4、3和3；扫描次数64，分辨率16cm^-1；

C、提取过程煎煮液指标成分含量化学真值测定以HPLC测定步骤A煎煮液指标成分辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷和连翘苷含量的化学真值；

D、近红外光谱定量分析模型的建立步骤C辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷和连翘苷含量的化学真值，带入OPUS定量处理软件与NIR扫描得到的谱图相对应，采用Kennard-Stone法将多样本的26％作为验证集，其余74％为校正集；采用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷、连翘苷的定量校正模型，采用所建模型对样品中4种成分含量进行预测。

3.如权利要求2所述的小儿消积止咳口服液提取过程质量控制方法，其特征在于，步骤C所述以HPLC测定步骤煎煮液指标成分辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷和连翘苷含量的化学真值包括以下步骤：

色谱条件：色谱柱为PhenomenexPFP；以0.1％高氯酸为流动相A，按体积比计以乙腈：甲醇＝9：1为流动相B进行线性梯度洗脱；

对照品溶液的制备：精密称取辛弗林对照品16.70mg、柚皮苷对照品24.03mg、新橙皮苷对照品15.53mg和连翘苷对照品21.78mg，置于同一25ml量瓶中，加入50％甲醇，超声溶解，作为混合对照品储备液；精密移取上述混合对照品储备液1ml置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得对照品溶液；

供试品溶液的制备：取步骤A第一、二汁煎煮液各样品5ml置于10ml量瓶中，加超纯水稀释至刻度，以转速12000r/min高速离心10min，取上清液，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，用外标法计算含量，即得煎煮液指标成分辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷和连翘苷含量的化学真值。