[发明专利]一种一步合成乙交酯的方法有效
申请号: | 202011010245.4 | 申请日: | 2020-09-23 |
公开(公告)号: | CN112010834B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 李进;孙红影;王炳春;王贤彬;王岩 | 申请(专利权)人: | 中触媒新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
地址: | 116000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一步 合成 乙交酯 方法 | ||
1.一种一步合成乙交酯的方法,其特征在于以乙醇酸酯为原料,含锡分子筛为催化剂,气相一步法合成乙交酯,具体过程如下:首先乙醇酸酯加热汽化,进入装有含锡分子筛催化剂的反应器中,常压下进行环化反应,得到产品乙交酯;
含锡分子筛合成方法:以无锡分子筛为原料,经酸处理脱铝后,以无水四氯化锡为锡源,450-700℃条件下气相处理6-24h,经水洗、烘干、焙烧得到含锡分子筛原粉,将原粉与田箐粉混合均匀后,加入粘结剂进一步混合均匀后用挤条机挤条成型,将成型的样品于100℃下干燥12h后焙烧即得条状含锡分子筛;
含锡分子筛为Sn-Beta、Sn-MOR、Sn-ZSM-22、Sn-ZSM-35、Sn-ZSM-5的一种或多种混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的含锡分子筛结晶度大于95%,硅铝比为2000-5000。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的含锡分子筛晶粒大小为100-3000nm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的含锡分子筛晶粒大小为200-1000nm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的含锡分子筛中的锡含量为0.2-4%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的含锡分子筛中的锡含量为1-2%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,乙醇酸酯为乙醇酸甲酯、乙醇酸乙酯、乙醇酸丙酯、乙醇酸丁酯。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,乙醇酸酯在惰性气体气氛下进行汽化的汽化温度为150-600℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,乙醇酸酯在惰性气体气氛下进行汽化的汽化温度为200-400℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于环化反应温度为240-320℃,反应压力为常压,进料质量空速为每克催化剂每小时0.5-5g乙醇酸酯。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于催化剂与原料进行气相接触反应,可以采用固定床、流化床、移动床、沸腾床或者膨胀床。
12.一种合成聚乙醇酸的方法,其特征在于:首先乙醇酸酯加热汽化,进入装有含锡分子筛催化剂的反应器中,进行环化反应,得到产品乙交酯,乙交酯纯化后在开环聚合催化剂作用下可以聚合成高分子量的聚乙醇酸;含锡分子筛为Sn-Beta、Sn-MOR、Sn-ZSM-22、Sn-ZSM-35、Sn-ZSM-5的一种或多种混合物;
含锡分子筛合成方法:以无锡分子筛为原料,经酸处理脱铝后,以无水四氯化锡为锡源,450-700℃条件下气相处理6-24h,经水洗、烘干、焙烧得到含锡分子筛原粉,将原粉与田箐粉混合均匀后,加入粘结剂进一步混合均匀后用挤条机挤条成型,将成型的样品于100℃下干燥12h后焙烧即得条状含锡分子筛。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于乙交酯在含锡催化剂作用下通过本体聚合法制备相对重均分子量大于1×105的聚乙醇酸,含锡催化剂为辛酸亚锡或者氯化亚锡,聚合反应温度为150-200℃,反应压力为0.5-2MPa,反应时间为2-5h,催化剂用量为200-500μg/g。
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