[发明专利]一种制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法在审

专利信息
申请号: 202011012874.0 申请日: 2020-09-24
公开(公告)号: CN111995624A 公开(公告)日: 2020-11-27
发明(设计)人: 朱广友;田艳英 申请(专利权)人: 沙洋秦江化工有限公司
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04
代理公司: 武汉经世知识产权代理事务所(普通合伙) 42254 代理人: 邱雨家
地址: 448000 湖北省荆*** 国省代码: 湖北;42
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 制备 外消旋 顺式 苄基 二氮杂二环 壬烷 方法
【权利要求书】:

1.一种制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤S1:制备铂脱氢催化剂:采用浸渍法通过浸渍入含有贵金属离子的浸渍溶液中将贵金属铂碳负载在固体载体上;

步骤S2:哌啶环脱氢反应:将通过光学拆分的(R,R)-8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷与铂脱氢催化剂进行哌啶环脱氢反应;

步骤S3:加氢反应:将步骤S2得到的6-苄基-1,2,3,4-四氢-吡咯并[3,4-b]吡啶与手性bronsted酸催化剂在反应溶剂的环境、一定反应条件下进行加氢反应,得到目的产物外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷。

2.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述步骤S3中手性bronsted酸催化剂与6-苄基-1,2,3,4-四氢-吡咯并[3,4-b]吡啶的重量份数比为:0.005:1-0.01:1。

3.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述手性bronsted酸催化剂为硫脲衍生物催化剂。

4.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述步骤S2铂脱氢催化剂的重量与(R,R)-8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷重量份数比为0.1:1-2:1。

5.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,按照重量分数计,所述步骤S3中的反应溶剂中包括四氢呋喃40-50份、月桂甘醇羟丙基醚5-8份。

6.根据权利要求5所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,按照重量分数计,所述步骤S3中的反应溶剂中还包括亚油醇乳酸酯1-5份。

7.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,按重量百分比计,所述步骤S2铂碳在固体载体上的负载量为固体载体重量的0.2%-5%。

8.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述步骤S1的固体载体为二氧化硅、多孔氧化铝及硅铝胶的一种。

9.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述步骤S3哌啶环脱氢反应中的反应温度为反应温度为130-140℃下,反应时间为3-5h。

10.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述步骤S3加氢反应中的反应条件为:在采用氮气排氧后通入氢气进行反应,反应温度为60-80℃下,反应时间为3-5h。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于沙洋秦江化工有限公司,未经沙洋秦江化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011012874.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top