[发明专利]一种制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法在审
申请号: | 202011012874.0 | 申请日: | 2020-09-24 |
公开(公告)号: | CN111995624A | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 朱广友;田艳英 | 申请(专利权)人: | 沙洋秦江化工有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 武汉经世知识产权代理事务所(普通合伙) 42254 | 代理人: | 邱雨家 |
地址: | 448000 湖北省荆*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 外消旋 顺式 苄基 二氮杂二环 壬烷 方法 | ||
1.一种制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1:制备铂脱氢催化剂:采用浸渍法通过浸渍入含有贵金属离子的浸渍溶液中将贵金属铂碳负载在固体载体上;
步骤S2:哌啶环脱氢反应:将通过光学拆分的(R,R)-8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷与铂脱氢催化剂进行哌啶环脱氢反应;
步骤S3:加氢反应:将步骤S2得到的6-苄基-1,2,3,4-四氢-吡咯并[3,4-b]吡啶与手性bronsted酸催化剂在反应溶剂的环境、一定反应条件下进行加氢反应,得到目的产物外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷。
2.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述步骤S3中手性bronsted酸催化剂与6-苄基-1,2,3,4-四氢-吡咯并[3,4-b]吡啶的重量份数比为:0.005:1-0.01:1。
3.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述手性bronsted酸催化剂为硫脲衍生物催化剂。
4.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述步骤S2铂脱氢催化剂的重量与(R,R)-8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷重量份数比为0.1:1-2:1。
5.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,按照重量分数计,所述步骤S3中的反应溶剂中包括四氢呋喃40-50份、月桂甘醇羟丙基醚5-8份。
6.根据权利要求5所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,按照重量分数计,所述步骤S3中的反应溶剂中还包括亚油醇乳酸酯1-5份。
7.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,按重量百分比计,所述步骤S2铂碳在固体载体上的负载量为固体载体重量的0.2%-5%。
8.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述步骤S1的固体载体为二氧化硅、多孔氧化铝及硅铝胶的一种。
9.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述步骤S3哌啶环脱氢反应中的反应温度为反应温度为130-140℃下,反应时间为3-5h。
10.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述步骤S3加氢反应中的反应条件为:在采用氮气排氧后通入氢气进行反应,反应温度为60-80℃下,反应时间为3-5h。
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