[发明专利]一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011013281.6 申请日: 2020-09-24
公开(公告)号: CN112126065B 公开(公告)日: 2023-05-02
发明(设计)人: 顾喜双;周永江;郏保琪;曹义;张雄军;尚来东 申请(专利权)人: 宁波曙翔新材料股份有限公司
主分类号: C08G77/60 分类号: C08G77/60;C04B35/571;C07F7/08
代理公司: 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 代理人: 邱轶
地址: 315000 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 固态 碳化硅 陶瓷 先驱 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:包括以下步骤:

步骤1、合成第一中间产物;

以第一原料与第二原料通过硅氢加成反应获得第一中间产物;

所述硅氢加成反应温度为20~200℃,反应时间为1~30h,从而制得所述第一中间产物;

所述第一原料与溶剂的质量比为1:0.5~15.0;

所述第一原料与所述第二原料的质量比为1:0.01~3.2;

所述第一原料的分子量为300~5000,软化点20~400℃;

所述步骤1中,所述第一原料为含有硅氢键的聚碳硅烷、聚铝碳硅烷、聚钛碳硅烷、聚锆碳硅烷、聚硼碳硅烷、聚氮碳硅烷、聚铍碳硅烷、聚铁碳硅烷、聚铜碳硅烷、聚钼碳硅烷、聚钨碳硅烷、聚钴碳硅烷中的至少一种;

所述步骤1中,所述第二原料选自以下化合物中的一种或多种:乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、苯基乙烯基二乙氧基硅烷、苯基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、丙烯基三氯硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯基二乙氧基硅烷、甲基丙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二氯硅烷;

步骤2、还原所述第一中间产物制得第二中间产物;

向所述第一中间产物中加入还原剂,-20~120℃反应2~20h,将所述第一中间产物中的甲氧基、乙氧基、异丙氧基、叔丁氧基、氯还原为氢原子,从而制得所述第二中间产物;

步骤3、将所述第二中间产物进行固液分离处理,实现固液分离,再除去固体,从而制得所述固态碳化硅陶瓷先驱体的溶液。

2.根据权利要求1所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述步骤2中,所述还原剂为氢化铝锂、氢化锂、氢化镁、氢化钠和红铝中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述步骤1中,所述溶剂为二甲苯、甲苯、环己烷中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述固液分离处理包括静置4~10h、离心处理10~100s中的至少一种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述固态碳化硅陶瓷先驱体分子量为800~5800。

6.根据权利要求5所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述固态碳化硅陶瓷先驱体的硅氢键含量为0.45~1.20mol/100g。

7.根据权利要求5所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述固态碳化硅陶瓷先驱体能发生脱氢自交联反应。

8.根据权利要求5所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述固态碳化硅陶瓷先驱体脱氢自交联反应后,所述固态碳化硅陶瓷先驱体1000℃的陶瓷产率为70~89%。

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