[发明专利]一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法有效
申请号: | 202011013281.6 | 申请日: | 2020-09-24 |
公开(公告)号: | CN112126065B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 顾喜双;周永江;郏保琪;曹义;张雄军;尚来东 | 申请(专利权)人: | 宁波曙翔新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60;C04B35/571;C07F7/08 |
代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 邱轶 |
地址: | 315000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固态 碳化硅 陶瓷 先驱 制备 方法 | ||
1.一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
步骤1、合成第一中间产物;
以第一原料与第二原料通过硅氢加成反应获得第一中间产物;
所述硅氢加成反应温度为20~200℃,反应时间为1~30h,从而制得所述第一中间产物;
所述第一原料与溶剂的质量比为1:0.5~15.0;
所述第一原料与所述第二原料的质量比为1:0.01~3.2;
所述第一原料的分子量为300~5000,软化点20~400℃;
所述步骤1中,所述第一原料为含有硅氢键的聚碳硅烷、聚铝碳硅烷、聚钛碳硅烷、聚锆碳硅烷、聚硼碳硅烷、聚氮碳硅烷、聚铍碳硅烷、聚铁碳硅烷、聚铜碳硅烷、聚钼碳硅烷、聚钨碳硅烷、聚钴碳硅烷中的至少一种;
所述步骤1中,所述第二原料选自以下化合物中的一种或多种:乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、苯基乙烯基二乙氧基硅烷、苯基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、丙烯基三氯硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯基二乙氧基硅烷、甲基丙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二氯硅烷;
步骤2、还原所述第一中间产物制得第二中间产物;
向所述第一中间产物中加入还原剂,-20~120℃反应2~20h,将所述第一中间产物中的甲氧基、乙氧基、异丙氧基、叔丁氧基、氯还原为氢原子,从而制得所述第二中间产物;
步骤3、将所述第二中间产物进行固液分离处理,实现固液分离,再除去固体,从而制得所述固态碳化硅陶瓷先驱体的溶液。
2.根据权利要求1所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述步骤2中,所述还原剂为氢化铝锂、氢化锂、氢化镁、氢化钠和红铝中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述步骤1中,所述溶剂为二甲苯、甲苯、环己烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述固液分离处理包括静置4~10h、离心处理10~100s中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述固态碳化硅陶瓷先驱体分子量为800~5800。
6.根据权利要求5所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述固态碳化硅陶瓷先驱体的硅氢键含量为0.45~1.20mol/100g。
7.根据权利要求5所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述固态碳化硅陶瓷先驱体能发生脱氢自交联反应。
8.根据权利要求5所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述固态碳化硅陶瓷先驱体脱氢自交联反应后,所述固态碳化硅陶瓷先驱体1000℃的陶瓷产率为70~89%。
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