[发明专利]6-(叔丁基氨基)-2-氯烟酸的制备方法在审
| 申请号： | 202011015944.8 | 申请日： | 2020-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN112521332A | 公开（公告）日： | 2021-03-19 |
| 发明（设计）人： | 郦荣浩;王治国;邹成 | 申请（专利权）人： | 上海毕得医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 南京九致知识产权代理事务所(普通合伙) 32307 | 代理人： | 严巧巧 |
| 地址： | 200433 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁基 氨基 烟酸 制备 方法 | ||
1.一种6-(叔丁基氨基)-2-氯烟酸的制备方法，其特征在于，在非质子极性溶剂中，2,6-二氯烟酸在控温及碱作用下与叔丁胺一步反应得到6-(叔丁基氨基)-2-氯烟酸。
2.根据权利要求1所述的6-(叔丁基氨基)-2-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述反应物2,6-二氯烟酸、叔丁胺、碱的摩尔比为1:1～4:1～6。
3.根据权利要求1所述的6-(叔丁基氨基)-2-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述碱为钠氢、碳酸钾、碳酸铯、甲醇钠、叔丁醇钾、N,N-二异丙基乙胺、吡啶中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的6-(叔丁基氨基)-2-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述非质子极性溶剂为N-甲基咪唑、NMP、DMSO、DMF、DMA或TMU。
5.根据权利要求1所述的6-(叔丁基氨基)-2-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述反应物2,6-二氯烟酸与非质子极性溶剂的用量比为1g:10mL～20mL。
6.根据权利要求1所述的6-(叔丁基氨基)-2-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述2,6-二氯烟酸、碱与叔丁胺在非质子极性溶剂中的反应温度为20℃～130℃。
7.根据权利要求1所述的6-(叔丁基氨基)-2-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述2,6-二氯烟酸、碱与叔丁胺在非质子极性溶剂中的反应时间为12h～24h。
8.根据权利要求1所述的6-(叔丁基氨基)-2-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述2,6-二氯烟酸先溶于非质子极性溶剂中，加入碱，经氮气置换除氧后，再向混合溶液中加入叔丁胺。
9.根据权利要求2所述的6-(叔丁基氨基)-2-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述反应物2,6-二氯烟酸、叔丁胺、碱的摩尔比为1:1～3:1～3。
10.根据权利要求7所述的6-(叔丁基氨基)-2-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述2,6-二氯烟酸、碱与叔丁胺在非质子极性溶剂中的反应时间为20h。
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