[发明专利]一种检测生鲜乳中7种巴比妥类药物残留量的试剂盒

权利要求书

1.一种检测生鲜乳中巴比妥类药物残留量的方法，包括如下步骤：

(1)生鲜乳样品中加入乙腈混匀，然后加入复合沉淀剂，振荡离心，得到提取液；向得到的提取液中加入复合吸附剂，离心后取上清液过膜，得到样品溶液，然后进行高效液相色谱-串联质谱检测；所述复合沉淀剂由硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠组成；所述复合吸附剂由无水硫酸镁和PSA组成；

(2)根据巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥基质混合标准工作溶液进行高效液相色谱-串联质谱检测，并以质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，将样品溶液中巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥的色谱峰面积代入到标准工作曲线中，计算得到巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥的残留量；

所述步骤(1)、(2)中高效液相色谱-串联质谱参数均为：

液相色谱条件：色谱柱：C18柱，1.8um 3.0mm×150mm；进样体积：5-10μL；柱温：35℃；

流速：0.3-0.5mL/min；流动相为乙腈-水；

质谱条件：离子源：电喷雾离子源；电离模式：负离子扫描；监测模式：多重反应监测MRM；毛细管电压：3.0kV；喷嘴电压：500V；干燥气温度：200℃；鞘气温度：250℃；

干燥气流量：14l/min；鞘气流量：11l/min；雾化器压力：35psi；

流动相梯度洗脱条件

。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中生鲜乳和乙腈的质量体积比为1g:2mL。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中复合沉淀剂由质量比为8:2:2:1的硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠组成；复合沉淀剂与乙腈的质量体积比为300-350mg:1mL。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中复合吸附剂由质量比为6:1的无水硫酸镁和PSA组成；复合吸附剂与提取液的质量体积比为100-150mg:1mL。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中基质混合标准工作溶液具体为：将空白样品按样品提取步骤进行前处理，得到空白样品提取液，然后取巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥标准溶液用空白样品提取液分别配成2、5、10、20、50、100ng/mL的基质混合标准工作溶液。

6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述空白样品具体为本底中不含有7种巴比妥类药物残留的生鲜乳样品。