[发明专利]一种磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物中苯杂质含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物中苯杂质含量的测定方法，包括以下步骤：S1.制得空白溶剂试样、对照试样、供试试样；S2.利用气相色谱仪分别将空白溶剂试样、对照试样和供试试样进行气相色谱测试，获得色谱图；S3.通过比对空白溶剂试样、对照试样和供试试样的色谱图筛选苯在色谱图中对应的吸收峰，并计算对照试样中苯的吸收峰面积A_对照以及供试试样中苯的吸收峰面积A_样；S4.利用公式计算磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物样品中苯的含量。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物中苯杂质含量的测定方法。

背景技术

磺胺嘧啶具有广谱及较强抗菌活性，对革兰阳性及阴性菌均有抑制作用，可用于脑膜炎双球菌、肺炎球菌、淋球菌、溶加链球菌感染的治疗，能通过血脑屏障进入脑脊液，曾被用于治疗流行性脑膜炎的首选药。磺胺嘧啶及其衍生物在合成过程中会产生微量的难以分离的苯杂质，现有技术中缺乏对苯含量的测定手段。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可靠性高的测试结果准确度高的磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物中苯杂质含量的测定方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物中苯杂质含量的测定方法，包括以下步骤：

S1.移取体积V的二甲基亚砜置于顶空瓶中，随后将顶空瓶的压盖密封，制得空白溶剂试样；称取质量为m_对照的苯对照品，并利用二甲基亚砜稀释制成对照品稀释溶液，取体积 V的对照品稀释溶液置于顶空瓶中，随后将顶空瓶的压盖密封，制得对照试样；称取质量为 m_样的磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物样品，并利用二甲基亚砜稀释制成供试品稀释溶液，取体积 V的供试品稀释溶液置于顶空瓶中，随后将顶空瓶的压盖密封，制得供试试样；

S2.利用气相色谱仪分别将空白溶剂试样、对照试样和供试试样进行气相色谱测试，获得色谱图；

S3.通过比对空白溶剂试样、对照试样和供试试样的色谱图筛选苯在色谱图中对应的吸收峰，并计算对照试样中苯的吸收峰面积A_对照以及供试试样中苯的吸收峰面积A_样；

S4.利用以下公式计算磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物样品中苯的含量：

其中，p为苯对照品的纯度，N_对照为对照试样中苯对照品的稀释倍数，N_样为供试试样中磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物的稀释倍数。

优选地，所述磺胺嘧啶衍生物包括磺胺甲基嘧啶或磺胺二甲嘧啶钠。

优选地，所述V为1～3ml，所述顶空瓶的容积为20ml。

优选地，所述步骤S1中，对照品稀释溶液的制备方法包括以下步骤：称取称取质量为 m_对照的苯对照品，置于100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀后移取2ml，置于100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀后获得对照品储备液；取对照品储备溶液3ml，置于20ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀制成对照品稀释溶液。

本发明的有益效果是：本发明利用气相色谱法对二甲基亚砜的含量进行测定，其测试结果可靠准确性高。能适用于大部分的化学分析实验室，便于推广使用。

具体实施方式

现结合具体实施例对本发明所要求保护的计划方案作进一步详细说明。

实施例一

本实施例中的苯杂质含量的测定方法，包括以下步骤：

S1.移取体积3ml的二甲基亚砜置于20ml顶空瓶中，随后将顶空瓶的压盖密封，制得空白溶剂试样。