[发明专利]采用双溶剂法制备乙交酯的工艺有效
| 申请号： | 202011024930.2 | 申请日： | 2020-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN112225718B | 公开（公告）日： | 2023-05-16 |
| 发明（设计）人： | 李奇;张晓龙;张其荣;卞秀英 | 申请（专利权）人： | 内蒙古久泰新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 洪余节 |
| 地址： | 010205 内蒙古自治区呼和浩*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 采用 溶剂 法制 备乙交酯 工艺 | ||
1.采用双溶剂法制备乙交酯的工艺，其特征在于，包括以下的步骤：
（1）将50 g的乙醇酸与100 mL的二甲苯同时加入到带有回流设备的反应釜中，在150℃下蒸馏脱水2 h至无水分产生为止，回收二甲苯；
（2）将100 mL的对苯二甲酸二辛酯加入到步骤（1）中经脱水的物料中，在170℃下减压反应2 h，减压反应时的压力为-90 kPa；
减压反应后在物料中加入0.33 g乙酰丙酮锌作为催化剂，催化剂在使用之前，取15～20 mL的对苯二甲酸二辛酯对其进行分散处理，再加入12.5 g相转移催化剂聚乙二醇1000，升温至275℃且在-90 kPa的压力下进行蒸馏反应，反应时间为5 h，收集该温度下的蒸馏产物，获得乙交酯。
2.采用双溶剂法制备乙交酯的工艺，其特征在于，包括以下的步骤：
（1）将50 g的乙醇酸与100 mL的二甲苯同时加入到带有回流设备的反应釜中，在150℃下蒸馏脱水2 h至无水分产生为止，回收二甲苯；
（2）将100 mL的对苯二甲酸二辛酯加入到步骤（1）中经脱水的物料中，在165℃下减压反应2 h，减压反应时的压力为-90 kPa；减压反应后在物料中加入0.75 g乙酰丙酮锌作为催化剂，再加入12.5 g相转移催化剂聚乙二醇1000，升温至275℃且在-93 kPa的压力下进行蒸馏反应，反应时间为5 h，收集该温度下的蒸馏产物，获得乙交酯。
3.采用双溶剂法制备乙交酯的工艺，其特征在于，包括以下的步骤：
（1）将50 g的乙醇酸与100 mL的二甲苯同时加入到带有回流设备的反应釜中，在150℃下蒸馏脱水2 h至无水分产生为止，回收二甲苯；
（2）将100 mL的对苯二甲酸二辛酯加入到步骤（1）中经脱水的物料中，在165℃下减压反应2 h，减压反应时的压力为-90 kPa；减压反应后在物料中加入0.75 g乙酰丙酮锌作为催化剂，催化剂在使用之前，取15～20 mL的对苯二甲酸二辛酯对其进行分散处理，再加入12.5 g相转移催化剂聚乙二醇1000，升温至275℃且在-93 kPa的压力下进行蒸馏反应，反应时间为2.5 h，收集该温度下的蒸馏产物，获得乙交酯。
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