[发明专利]采用双溶剂法制备乙交酯的工艺

说明书

本发明属于化工产品制备技术领域，具体涉及一种采用双溶剂法制备乙交酯的工艺。本发明最大的特点是，在制备乙交酯的过程中，采用了双溶剂即二甲苯和对苯二甲酸二辛酯。二甲苯和对苯二甲酸二辛酯的质量体积比为：（0.9～1.1）g：（1.8～2.2）mL。本发明的工艺其步骤如下：（1）利用二甲苯对乙醇酸蒸馏脱水；（2）将对苯二甲酸二辛酯加入到（1）中经脱水后的乙醇酸中，减压反应，再在减压条件下进行蒸馏反应，收集蒸馏产物，获得乙交酯本发明的有益效果在于：（1）本发明的所采用的参与反应原料为对苯二甲酸二辛酯，其安全性较邻苯二甲酸丁苄酯、间苯二甲酸丁苄酯要高；（2）本发明所获得的乙交酯，其纯度达到了99.95%；收率达到了95.4~99.4%。

技术领域

本发明属于化工产品制备技术领域，具体涉及一种采用双溶剂法制备乙交酯的工艺。

背景技术

关于乙交酯的制备工艺，以下的文献作过披露：

姜海建等人在《现代化工》2013年12月刊中发表了《溶剂共沸解聚法制备乙交酯的工艺研究》，该文章中披露了在邻苯二甲酸丁苄酯的存在下，将乙醇酸低聚物加热解聚生成乙交酯和该有机溶剂的共沸物，通过环己烷洗涤后，过滤得到乙交酯粗品。通过上述的方法获得的乙交酯，其收率可达到92.2％，纯度超过99.5％。但是上述的方法中采用了邻苯二甲酸丁苄酯，该原料具有一定的毒副作用，不利于安全生产；并且上述的方法收率有待进一步的提高。

CN110684011A公开了一种乙交酯的制备方法，该方法的方案是，在解聚反应过程中将解聚反应产生的乙交酯与溶剂混合形成液体混合物，并将所形成的液体混合物的温度保持在65～95℃；然后在剪切条件下冷却所得的液体混合物，得到乙交酯晶体的步骤；其中，所述溶剂与乙交酯互不相溶。采用以上的方法制备乙交酯，其收率最高才达到88％左右。

因此，需要针对上述文献中技术方案所未解决的问题进行进一步的研究，发明一种高收率、高纯度且安全性高的乙交酯的制备方法。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种高收率、高纯度且安全性高的乙交酯的制备方法，采用本发明中的方法制备乙交酯，收率达到了95％以上。

本发明所提供的采用双溶剂法制备乙交酯的工艺，最大的创新之处在于，在制备乙交酯的过程中，采用的双溶剂分别为二甲苯和对苯二甲酸二辛酯。

二甲苯和对苯二甲酸二辛酯的体积比为：1～4：1～3；

优选的，二甲苯和对苯二甲酸二辛酯的体积比为：1：1或4：3。

上述的双溶剂法制备乙交酯的工艺，包括以下的步骤：

(1)利用二甲苯对乙醇酸蒸馏脱水，回收二甲苯；(2)将对苯二甲酸二辛酯加入到(1)中经脱水后的乙醇酸中，减压反应，再在减压条件下进行蒸馏反应，收集蒸馏产物，获得乙交酯。

优选的，(1)中，在130～160℃下蒸馏脱水；

优选的，(1)中，蒸馏脱水1～3h至无水分产生为止；

优选的，(1)中，在130～160℃下蒸馏脱水1～3h至无水分产生为止；

优选的，(1)中，二甲苯的沸点为137～140℃；

优选的，(1)中，乙醇酸和二甲苯的质量体积比为：(0.9～1.1)g：(1.8～2.2)mL；

优选的，乙醇酸和二甲苯的质量体积比为：1g：2mL。

优选的，(2)中，将对苯二甲酸二辛酯加入到(1)中经脱水后的乙醇酸中，在160～180℃下减压反应；

优选的，(2)中，减压反应1～2h；

优选的，(2)中，在160～180℃下减压反应1～2h；