[发明专利]一种(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的检测方法和装置在审
申请号: | 202011025963.9 | 申请日: | 2020-09-25 |
公开(公告)号: | CN112083104A | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 杨俊免;李彪;袁广峰;张煜玲;宗莹莹;戎艳艳 | 申请(专利权)人: | 石家庄四药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64 |
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地址: | 050035 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己烷 甲醇 异构体 检测 方法 装置 | ||
1.一种(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将一定量的(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇样样加入甲醇溶解,并稀释制成适宜浓度的溶液,作为供试样;
(2)对供试样进行气相色谱检测,以环糊精为固定相的毛细管柱为色谱柱,起始柱温105~115℃,以0.3~1.0℃/min的升温速率升温至终点柱温118~130℃,维持一定时间(优选15分钟),进样部分温度为150~190℃,检测器温度为200~290℃。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述环糊精为六(2,3,6-三-O-甲基)环糊精。
3.如权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述进样部分温度为170℃。
4.如权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述起始柱温为110℃;所述升温速率为0.3℃/min;和/或所述终点柱温为120℃。
5.如权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为280℃。
6.一种(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的气相色谱检测装置,其特征在于,包括供试样配制器、载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统;
其中,所述供试样配制器与所述载气源分别接入所述进样部分,所述进样部分连接色谱柱;载气源输出的载气为流动相带动供试样进入进样部分,然后流经色谱柱进行分离;所述色谱柱外部设置柱温箱,所述色谱柱依次连接检测器和数据处理系统;
所述色谱柱为以环糊精为固定相的毛细管柱。
7.如权利要求6所述的气相色谱检测装置,其特征在于,所述进样部分包括溶液自动进样装置。
8.如权利要求6所述的气相色谱检测装置,其特征在于,所述色谱柱为以六(2,3,6-三-O-甲基)环糊精为固定相的毛细管柱。
9.如权利要求6所述的气相色谱检测装置,其特征在于,所述进样部分包括温度控制装置,控制温度150~190℃;所述柱温箱包括程序升温装置,所述程序升温装置控制起始柱温105~115℃,以0.3~1.0℃/min的升温速率升温至终点柱温118~130℃,维持一定时间;和/或所述检测器为氢火焰离子化检测器,所述检测器包括温度控制装置,控制温度为200~290℃。
10.如权利要求6所述的气相色谱检测装置,其特征在于,所述数据处理系统包括放大与控制器、积分器以及记录仪。
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