[发明专利]一种(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的检测方法和装置

说明书

本发明提供了一种(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲醇异构体的检测方法，直接采用手性毛细管色谱柱通过气相色谱法进行检测，操作简便，简化样样处理步骤，减少实验过程的误差。本发明还提供了一种检测(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲醇异构体的气相色谱装置，包括供试样配制器、载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统。所述供试样配制器与载气源分别接入所述进样部分，进样部分连接色谱柱；载气源输出的载气为流动相带动供试样进入进样部分，然后流经色谱柱达到分离的目的。根据本发明的检测方法和装置，可以直接通过气相色谱法检测(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲醇异构体，操作简便，避免引入误差，并且可同时对对映异构体和非对映异构体进行分离，解决异构体拆分问题，从而严格控制在(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲醇合成过程中异构体的含量。

技术领域

本发明涉及医药技术领域，尤其涉及一种(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的检测方法和装置。

背景技术

(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇是盐酸鲁拉西酮合成中的重要起始物料，在(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇合成的过程中，不可避免的出现对映异构体和非对映异构体。

对映异构体和非对映异构体直接影响后续反应，进而影响成样纯度，因此，需要严格控制(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的含量，即需要对(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的含量进行准确地检测。

CN 107688069 A公开了一种(1R,2R)-环己烷-1,2-二甲醇对映异构体的HPLC的检测方法。该方法的不足之处在于需要将试剂衍生以后再进行液相色谱仪检测，操作复杂，容易引入误差，且无法同时分离对映异构体和非对映异构体。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的检测方法，该方法无需对(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇样样进行衍生处理，直接通过色谱法检测，操作简便，避免引入误差，同时对对映异构体和非对映异构体进行分离，解决异构体拆分问题，严格控制在 (1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇合成过程中异构体的含量。

为此，根据本发明的一个方面，本发明提供了一种(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的检测方法，直接采用手性毛细管色谱柱通过气相色谱法进行检测，操作简便，简化样样处理步骤，减少实验过程的误差。该检测方法包括如下步骤：(1)将一定量的(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇样样加甲醇溶解，并稀释制成适宜浓度的溶液，作为供试样；(2)对供试样进行气相色谱检测，以环糊精为固定相的毛细管柱为色谱柱，起始柱温105～115℃，以0.3～1.0℃/min 的升温速率升温至终点柱温118～130℃，维持一定时间(优选15分钟)，进样部分温度为 150～190℃，检测器温度为200～290℃。

优选地，所述环糊精为六(2,3,6-三-O-甲基)环糊精。

优选地，所述起始柱温为110℃。

优选地，所述升温速率为0.3℃/min。

优选地，所述终点柱温为120℃。

优选地，所述进样部分温度为170℃。

优选地，所述检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度为280℃。

根据本发明，无需对(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇样样进行衍生处理，直接使用气相色谱法检测，操作简便。