[发明专利]一种超细方石英原位包裹型γ～Ce2S3大红色料的制备方法及其制得的产品

权利要求书

1.一种超细方石英原位包裹型γ~Ce₂S₃大红色料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1) 按照摩尔比Ce∶Si＝1∶3～10，将硅源、水溶性铈盐溶于水中得到浓度为0.2～1.5mol/L的含硅的铈离子溶液，然后按照体积比含硅的铈离子溶液∶油相溶剂A＝1∶4～10将所述含硅铈离子溶液加入油相溶剂A中搅拌，制得微乳液A；按照体积比沉淀剂∶油相溶剂B＝1∶4～10将沉淀剂氨水或NaOH溶液加入与油相溶剂A组成相同的油相溶剂B中搅拌，制得微乳液B；将所述微乳液A与微乳液B按照体积比微乳液A∶微乳液B＝1～2∶1～2混合进行沉淀反应3～5 h，获得包裹色料前驱体溶液；其中，所述油相溶剂A和油相溶剂B的组成为按照体积比环己烷∶曲拉通∶正己醇＝10～35∶1～12∶2～12；

(2) 在所述包裹色料前驱体溶液中加入破乳剂破乳，静置后获得的沉淀，经离心分离、醇洗、水洗、干燥，得到包裹色料前驱体粉料；

(3) 在所述包裹色料前驱体粉料中加入硫化助剂研磨混合均匀后，在硫化气氛下于600～950℃温度硫化处理1～4 h得到内核色剂γ~Ce₂S₃色料颗粒；然后去除硫化气氛，在惰性保护气氛下继续升温至1100～1300℃进行煅烧处理，保温时间为1～4 h，同步原位形成方石英透明壳体包裹层、并构成内核色剂γ~Ce₂S₃色料颗粒均匀堆积镶嵌于包裹层内的类石榴籽包覆结构，即制得包裹色料平均粒度为1～2.0μm、内核色剂γ~Ce₂S₃色料颗粒的平均粒度为150～200 nm的超细方石英原位包裹型γ~Ce₂S₃大红色料。

2.根据权利要求1所述的超细方石英原位包裹型γ~Ce₂S₃大红色料的制备方法，其特征在于：所述水溶性铈盐为Ce(SO₄)₂·4H₂O、Ce₂(SO₄)₃·8H₂O、(NH₄)₂Ce(NO₃)₆、Ce(NO₃)₃·6H₂O、CeCl₃·7H₂O或Ce(AC)₃·nH₂O；所述硅源为正硅酸乙酯或Na₂SiO₃·9H₂O；所述破乳剂为丙酮。

3.根据权利要求1所述的超细方石英原位包裹型γ~Ce₂S₃大红色料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)微乳液A、微乳液B制备时的搅拌时间分别为3～6 h；所述步骤(2)中静置时间为10～20 min，在90～100℃温度下干燥24～32 h。

4.根据权利要求1所述的超细方石英原位包裹型γ~Ce₂S₃大红色料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中硫化助剂为Na₂CO₃或Na₃PO₄，硫化气氛为Ar+CS₂或N₂+CS₂，以Ar或N₂鼓泡CS₂形式载入，Ar或N₂气流量为100～300 mL/min；所述惰性保护气氛为Ar或N₂。