[发明专利]一种低成本高纯六硼化硅生产工艺有效
申请号: | 202011026374.2 | 申请日: | 2020-09-25 |
公开(公告)号: | CN112125315B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 张洪涛 | 申请(专利权)人: | 辽宁中色新材科技有限公司 |
主分类号: | C01B35/02 | 分类号: | C01B35/02 |
代理公司: | 锦州辽西专利事务所(普通合伙) 21225 | 代理人: | 王佳佳 |
地址: | 121000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低成本 高纯 六硼化硅 生产工艺 | ||
1.一种低成本高纯六硼化硅生产工艺,其特征是,具体步骤如下:
(1)将三氧化二硼和硼氢化钾按照摩尔比为1:2放入星际球磨机,冲入氩气保护,球磨混料时间保证12小时,得到混制粉料;
(2)将混制粉料按照500克每份,用315吨油压机压制,压制压力≮25兆帕,得到压制块料;
(3)将步骤(2)得到的压制块料,按照每炉装料量10公斤装入石墨坩埚,放入真空碳管炉中,抽真空,真空度到3Pa,送电升温至750℃,进行第一次保温5小时,保温过程中炉内压力由负压逐步变为正压,正压到0.5Pa开启泄压阀泄压;第一次保温结束后,继续升温,5小时后温度升高至1250℃,进行第二次保温,直至炉内压力微正压,还原反应结束,石墨坩埚内剩余是单体硼和氢氧化钾混合体;
(4)将石墨坩埚内的单体硼和氢氧化钾混合体,用蒸馏水加热至50℃清洗,反复清洗3次,得到纯度≥99.9硼粉;
(5)硼粉和硅粉按照摩尔比6:1混合放入星际球磨机,冲入氩气保护,球磨混料24小时;
(6)将步骤(5)混制好的硼粉和硅粉,装入石墨坩埚中,每次装入量50公斤,放入自蔓燃反应釜中,在坩埚内混制硼粉和硅粉上面加入100克锆粉作为点火剂,所述锆粉细度为500目、活性锆含量为95%以上;反应釜抽空,真空度到1帕,送电升温,钨丝点燃锆粉,使硼粉和硅粉高温自蔓燃化合反应,化合结束,降温,将点火剂锆粉和粉体接触部分清除,得到纯度为99.5%的高纯六硼化硅。
2.根据权利要求1所述的低成本高纯六硼化硅生产工艺,其特征是:三氧化二硼纯度为99.5%,细度为325目。
3.根据权利要求1所述的低成本高纯六硼化硅生产工艺,其特征是:硼氢化钾纯度为99.9%,细度为400目。
4.根据权利要求1所述的低成本高纯六硼化硅生产工艺,其特征是:硅粉纯度为99.999%,细度为500目。
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