[发明专利]一种低成本高纯六硼化硅生产工艺有效

专利信息
申请号: 202011026374.2 申请日: 2020-09-25
公开(公告)号: CN112125315B 公开(公告)日: 2022-08-05
发明(设计)人: 张洪涛 申请(专利权)人: 辽宁中色新材科技有限公司
主分类号: C01B35/02 分类号: C01B35/02
代理公司: 锦州辽西专利事务所(普通合伙) 21225 代理人: 王佳佳
地址: 121000 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 低成本 高纯 六硼化硅 生产工艺
【权利要求书】:

1.一种低成本高纯六硼化硅生产工艺,其特征是,具体步骤如下:

(1)将三氧化二硼和硼氢化钾按照摩尔比为1:2放入星际球磨机,冲入氩气保护,球磨混料时间保证12小时,得到混制粉料;

(2)将混制粉料按照500克每份,用315吨油压机压制,压制压力≮25兆帕,得到压制块料;

(3)将步骤(2)得到的压制块料,按照每炉装料量10公斤装入石墨坩埚,放入真空碳管炉中,抽真空,真空度到3Pa,送电升温至750℃,进行第一次保温5小时,保温过程中炉内压力由负压逐步变为正压,正压到0.5Pa开启泄压阀泄压;第一次保温结束后,继续升温,5小时后温度升高至1250℃,进行第二次保温,直至炉内压力微正压,还原反应结束,石墨坩埚内剩余是单体硼和氢氧化钾混合体;

(4)将石墨坩埚内的单体硼和氢氧化钾混合体,用蒸馏水加热至50℃清洗,反复清洗3次,得到纯度≥99.9硼粉;

(5)硼粉和硅粉按照摩尔比6:1混合放入星际球磨机,冲入氩气保护,球磨混料24小时;

(6)将步骤(5)混制好的硼粉和硅粉,装入石墨坩埚中,每次装入量50公斤,放入自蔓燃反应釜中,在坩埚内混制硼粉和硅粉上面加入100克锆粉作为点火剂,所述锆粉细度为500目、活性锆含量为95%以上;反应釜抽空,真空度到1帕,送电升温,钨丝点燃锆粉,使硼粉和硅粉高温自蔓燃化合反应,化合结束,降温,将点火剂锆粉和粉体接触部分清除,得到纯度为99.5%的高纯六硼化硅。

2.根据权利要求1所述的低成本高纯六硼化硅生产工艺,其特征是:三氧化二硼纯度为99.5%,细度为325目。

3.根据权利要求1所述的低成本高纯六硼化硅生产工艺,其特征是:硼氢化钾纯度为99.9%,细度为400目。

4.根据权利要求1所述的低成本高纯六硼化硅生产工艺,其特征是:硅粉纯度为99.999%,细度为500目。

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