[发明专利]一种测定含铑废渣中铑含量的方法

权利要求书

1.一种测定含铑废渣中铑含量的方法，包括以下步骤：

步骤1、对废铑渣进行有氧焙烧，然后经洗涤、烘干处理得到铑灰一；

步骤2、对铑灰一进行还原处理，得到铑灰二；

步骤3、向铑灰二中加酸溶液，进行反应，得到含铑液体；

步骤4、向所述含铑液体中加入强氧化剂进行反应，经后处理后定容，得到铑溶解液；

步骤5、对铑溶解液中铑的浓度进行检测。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述焙烧的温度为500～1100℃，时间为1～8小时；优选地，所述焙烧的温度为600～900℃，时间为3～5小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，先采用煮沸的有机溶剂进行洗涤，再采用煮沸的水进行洗涤，并洗涤至水的pH值呈中性；优选地，所述有机溶剂选自水溶性有机溶剂，优选自有机醇。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述还原处理于氢气气氛下进行；优选地，所述还原处理的温度为600～1200℃，时间为3～8小时；更优选地，所述还原处理的温度为700～1000℃，时间为4～6小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述酸溶液选自浓盐酸、浓硫酸和浓硝酸中的至少一种；优选地，向铑灰二中依次加入浓硫酸和浓硝酸。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述浓硫酸和浓硝酸的体积用量比为1：(1～6)，优选为1：(2～4)。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，在步骤3中，所述浓硫酸的用量为10～50mL/g铑灰二，优选为20～35mL/g铑灰二。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

在步骤3中，所述反应于120～250℃进行2～10小时，优选地，于150～200℃进行4～8小时；和/或

在步骤4中，所述反应如下进行：于120～250℃进行2～10小时，优选地，于150～200℃进行4～8小时。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤4中，所述强氧化剂选自高氯酸、高氯酸钠和双氧水中的至少一种，优选高氯酸；更优选地，所述强氧化剂的用量为20～70mL/g铑灰二，优选为30～50mL/g铑灰二。

10.根据权利要求1～9之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤4中，所述后处理依次包括：冷却、过滤、洗涤和浓缩，优选地，在步骤4中，采用水、进行洗涤，优选去离子水和/或超纯水。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，在步骤5中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定分析得到铑溶解液中铑浓度。