[发明专利]一种测定含铑废渣中铑含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定含铑废渣中铑含量的方法，包括以下步骤：步骤1、对废铑渣进行有氧焙烧，然后经洗涤、烘干处理得到铑灰一；步骤2、对铑灰一进行还原处理，得到铑灰二；步骤3、向铑灰二中加入酸溶液，进行反应，得到含铑液体；步骤4、向所述含铑液体中加入强氧化剂进行反应，经后处理后定容，得到铑溶解液；步骤5、对铑溶解液中铑的浓度进行检测。本发明采用强酸和强氧化剂对含铑废渣进行直接溶解，与传统的盐酸/硫酸和过氧化物制备铑溶液的方法相比，这种方法对于残余高沸点杂质的消解更加完全，对于铑的溶解效率更高。并且，本发明所述方法简单高效，应用范围广，受干扰性少，测试结果重现性好。

技术领域

本发明涉及铑测定方法，尤其涉及一种测定含铑废渣中铑含量的方法。

背景技术

铑作为一种贵金属，能够制备成铑/膦络合均相催化剂应用于工业氢甲酰化反应中，而且在催化反应，甲醇羰基化制醋酸等领域也都有着重要的应用，然而铑催化剂在反应过程中会因为反应温度高、微量杂质中毒等原因失活，又因为铑的价格高昂，我国供应量有限，回收铑也就具有很重要的商业意义，废铑催化剂含铑废渣中铑含量的测定对于铑的回收有重要的价值。

目前分析废铑残渣铑含量的常用溶解方法有电化学溶解法、微波消解法以及合金活化溶解法等，其中合金活化溶解法的应用比较普及。这种方法是将锌、铝等金属与贵金属在高温下熔融合成合金，然后采用酸溶解得到贵金属盐溶液，再对贵金属盐溶液进行分析测定，这种分析方法过程复杂、分析速度慢而且干扰因素较多，而且在前处理过程中容易出现熔融反应不完全等因素影响分析结果，铑的测定值偏低等情况。

文献《醋酸酐生产用废铑催化剂中铑的测定》具体公开了：醋酸酐生产用废铑催化剂样品在密闭消解罐中用HNO₃-H₂O₂于160℃经8h消解，但是其处理时间较长。

文献《辛酸铑催化剂的消解及其铑含量的测定》提出了新的辛酸铑催化剂消解方法，重点研究了消解法的条件，比较了几种分解法及其铑含量测定的方法。结果表明：使用聚四氟乙烯消解罐，于160℃，12mLHNO₃-3mL H₂O₂消解4h，能消解0.1-0.2g样品。所用消解方法操作简便，Rh不损失。采用硝酸六氨合钴重量法测定26.30％的铑含量。但是还是存在消解不是很完全的问题。

因此，急需一种操作简便、准确率高的检测方法。

发明内容

为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供了一种测定含铑废渣中铑含量的方法。该方法通过将含铑废渣经过焙烧、还原后，用强酸和强氧化剂对含铑废渣进行直接溶解，通过过滤、洗涤、浓缩后再采用水定容，后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定计算含铑废渣中的铑含量，这种方法制备简单，操作简便，干扰因素少，应用范围广，准确高效。

(1)一种测定含铑废渣中铑含量的方法，包括以下步骤：

步骤1、对废铑渣进行有氧焙烧，然后经洗涤、烘干处理得到铑灰一；

步骤2、对铑灰一进行还原处理，得到铑灰二；

步骤3、向铑灰二中加酸溶液，进行反应，得到含铑液体；

步骤4、向所述含铑液体中加入强氧化剂进行反应，经后处理后定容，得到铑溶解液；

步骤5、对铑溶解液中铑的浓度进行检测。

(2)根据上述(1)所述的制备方法，其中，在步骤1中，所述焙烧的温度为500～1100℃，时间为1～8小时；

优选地，所述焙烧的温度为600～900℃，时间为3～5小时。

(3)根据上述(1)所述的制备方法，其中，在步骤1中，

先采用煮沸的有机溶剂进行洗涤，再采用煮沸的水进行洗涤，并洗涤至水的pH值呈中性；