[发明专利]一种含水四氢呋喃的精制纯化方法在审
申请号: | 202011030129.9 | 申请日: | 2020-09-27 |
公开(公告)号: | CN114315764A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 王永旗;王伟;吕明;冯天佑 | 申请(专利权)人: | 太仓沪试试剂有限公司 |
主分类号: | C07D307/08 | 分类号: | C07D307/08 |
代理公司: | 上海梵恒知识产权代理事务所(普通合伙) 31357 | 代理人: | 王裕 |
地址: | 215422 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含水 呋喃 精制 纯化 方法 | ||
1.含水四氢呋喃的精制纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、使含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触,将四氢呋喃中的二氢呋喃转换成羟基四氢呋喃,获得第一转换反应液;
S2、将步骤S1的第一转换反应液与强碱性阳离子交换树脂接触,除去第一转换反应液中的水,得到第二转换反应液;
S3、将步骤S2中第二转换反应液进行蒸馏,使含有羟基四氢呋喃的水溶液从塔底流出,并使低水分四氢呋喃溶液从塔顶馏出获得粗四氢呋喃;
S4、将步骤S3中的粗四氢呋喃加入蒸馏釜,再加还原剂去除粗四氢呋喃中的过氧化物,加热蒸馏,蒸出的低水分四氢呋喃冷凝收集于储罐;
S5、用氮气将储罐中的低水分四氢呋喃压入蒸馏釜中,向蒸馏釜中加入溶于水并提高水沸点的试剂,随后加热蒸馏釜温度升到80-90℃将四氢呋喃蒸出,收集并冷凝四氢呋喃蒸气制得纯化后的四氢呋喃。
2.如权利要求1所述的含水四氢呋喃的精制纯化方法,其特征在于,步骤S4中,在加入还原剂之前,加酸或者加碱调节粗四氢呋喃至中性。
3.如权利要求1所述的含水四氢呋喃的精制纯化方法,其特征在于,步骤S4中所述酸为硫酸,所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.如权利要求1所述的含水四氢呋喃的精制纯化方法,其特征在于,步骤S5中蒸馏釜的加热温度为85℃。
5.如权利要求1所述的含水四氢呋喃的精制纯化方法,其特征在于,步骤S5中试剂为氯化钠;氯化钠溶于水中形成盐水,盐水的沸点高于纯水的沸点。
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