[发明专利]一种含水四氢呋喃的精制纯化方法

说明书

本发明公开的含水四氢呋喃的精制纯化方法，包括以下步骤：S1、使含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，获得第一转换反应液；S2、将步骤S1的第一转换反应液与强碱性阳离子交换树脂接触，得到第二转换反应液；S3、将步骤S2中第二转换反应液进行蒸馏，获得粗四氢呋喃；S4、将步骤S3中的粗四氢呋喃加入蒸馏釜，再加还原剂去除粗四氢呋喃中的过氧化物，加热蒸馏，蒸出的低水分四氢呋喃冷凝收集于储罐；S5、用氮气将储罐中的低水分四氢呋喃压入蒸馏釜中，向蒸馏釜中加入溶于水并提高水沸点的试剂，随后加热蒸馏釜将四氢呋喃蒸出，收集并冷凝四氢呋喃蒸气制得纯化后的四氢呋喃。本发明可使四氢呋喃含水量减至50PPm以下。

技术领域

本发明涉及一种纯化方法，具体涉及含水四氢呋喃的精制纯化方法。

背景技术

四氢呋喃是一种重要的有机化工及精细化工原料，对许多有机和无机物有良好的溶解性，能溶解除聚乙烯、聚丙烯及氟树脂以外的所有化合物，广泛用作反应性溶剂，有“万能溶剂”之称。

作为四氢呋喃的制法，已知有呋喃的催化加氢、1，4-丁二醇的脱水环化、二醋酸丁烷的脱酯环化等几种方法，利用这些方法得到四氢呋喃中一般含有二氢呋喃的醛类、水等杂质，使四氢呋喃因含有杂质而不能重复使用，直接废弃，既浪费，又污染环境，不符合节能减排的发展要求。

为此,中国专利申请公布号CN107746394A公开了一种含水四氢呋喃的精制纯化方法，包括以下步骤：使含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，将四氢呋喃中的二氢呋喃转换成羟基四氢呋喃，获得转换反应液；将步转换反应液进行蒸馏，使含有羟基四氢呋喃的水溶液从塔底流出，并使四氢呋喃与水一起从塔顶馏出获得粗四氢呋喃；将粗四氢呋喃加入蒸馏釜，再加还原剂去除粗四氢呋喃中的过氧化物，加热蒸馏，蒸出的含水四氢呋喃冷凝收集于储罐；用氮气将储罐中的含水四氢呋喃压入蒸馏釜中，向蒸馏釜中加入溶于水并提高水沸点的试剂，随后加热蒸馏釜温度升到80-90℃将四氢呋喃蒸出，收集并冷凝四氢呋喃蒸气制得纯化后的四氢呋喃。本发明四氢呋喃纯度高。但是所得为四氢呋喃一水共沸物，仍达不到低水份要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是四氢呋喃中含有二氢呋喃的醛类、水等杂质，目的在于提供含水四氢呋喃的精制纯化方法，解决四氢呋喃因含有杂质而不能重复使用的问题。

本发明通过下述技术方案实现：

含水四氢呋喃的精制纯化方法，包括以下步骤：

S1、使含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，将四氢呋喃中的二氢呋喃转换成羟基四氢呋喃，获得第一转换反应液；

S2、将步骤S1的第一转换反应液与强碱性阳离子交换树脂接触，除去第一转换反应液中的水，得到第二转换反应液；

S3、将步骤S2中第二转换反应液进行蒸馏，使含有羟基四氢呋喃的水溶液从塔底流出，并使低水分四氢呋喃溶液从塔顶馏出获得粗四氢呋喃；

S4、将步骤S3中的粗四氢呋喃加入蒸馏釜，再加还原剂去除粗四氢呋喃中的过氧化物，加热蒸馏，蒸出的低水分四氢呋喃冷凝收集于储罐；

S5、用氮气将储罐中的低水分四氢呋喃压入蒸馏釜中，向蒸馏釜中加入溶于水并提高水沸点的试剂，随后加热蒸馏釜温度升到80-90℃将四氢呋喃蒸出，收集并冷凝四氢呋喃蒸气制得纯化后的四氢呋喃。

本发明首先将含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，除去了四氢呋喃中的二氢呋喃，然后与强碱性阳离子交换树脂接触，除去第一转换反应液中的水，得到低水分的第二转换反应液，使用氮气输送四氢呋喃，可起到氮封的作用；本发明提高了四氢呋喃中水的沸点，随后加热蒸馏釜温度升到80-90℃将四氢呋喃蒸出，收集并冷凝四氢呋喃蒸气制得纯化后的四氢呋喃，可使四氢呋喃含水量减至50PPm以下，同时还能除去四氢呋喃中过氧化物、抗氧剂、机械杂质等成分。

步骤S4中，在加入还原剂之前，加酸或者加碱调节粗四氢呋喃至中性。

步骤S4中所述酸为硫酸，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。