[发明专利]一种近零热猝灭氟化物荧光单晶材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种近零热猝灭氟化物荧光单晶材料及其制备方法。所述单晶材料的化学式为KY_3‑xCe_xF₁₀，其中，0.01≤x≤0.03。制备方法为：KF、YF₃、CeF₃原料混合后放入Pt坩埚烧结，制得多晶粉料；将粉料采用坩埚下降法进行晶体生长，经接种、放肩、等径生长，生长出无裂纹、无明显生长条纹的透明晶体；将透明晶体退火，自然冷却至室温。本发明的发光材料与在300nm的紫外光激发下，发射中心波长为360nm的宽带蓝紫光，其发光效率较高，在25℃～300℃温度范围内荧光热猝灭率几乎为零，制备工艺简单，其作为紫外活性介质可适用于制备成大功率或高温下使用的蓝紫光LED器件。

技术领域

本发明涉及一种近零热猝灭氟化物荧光单晶材料及其制备方法，属于发光材料技术领域。

背景技术

氟化物(KY₃F₁₀，KYF)晶体，是具有萤石结构的立方晶系晶体，它因具有较高的硬度、透过波长宽、优异的化学稳定性、高效能量传递等特点，使其在红外探测、生物医学成像、LED、激光等领域具备强大的应用潜力。但是KYF单晶的热稳定性较差，发光强度通常随着温度的升高而下降即发生热猝灭现象，不适合高质量的紫外LED和显示。为了解决发光光谱的固有缺陷，提高热稳定性，提出了利用稀土离子掺杂来对其进行改性。研究KYF晶体中的缺陷发光不仅有助于对氟化物单晶的缺陷和色心的认识和理解，为单晶材料在闪烁、激光、LED等领域的应用提供基础信息和新思路，还能开辟荧光材料研制的新路径：(1)制备含镧系稀土元素的髙效率紫外荧光材料；(2)制备稀土单掺杂也能发白光和实现发光颜色调制的荧光材料。而研究稀土离子掺杂KYF单晶的下转换发光不仅可了解缺陷发光和稀土发光的联系，还可实现紫外－可见光区域等多种发光波段的荧光输出，制备出有望应用于紫外杀菌、防伪、医疗、显示等领域使用的固态光学器件用荧光材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：是提供一种在紫外光激发下具有更高发光强度和高热稳定性的荧光单晶材料。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种近零热猝灭氟化物荧光单晶材料，其特征在于，所述单晶材料的化学式为KY_3-xCe_xF₁₀，其中，0.01≤x≤0.03。

优选地，所述化学式中，x＝0.02。

本发明还提供了一种上述近零热猝灭氟化物荧光单晶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：称取KF、YF₃、CeF₃原料，烘干后混合，充分研磨，将混合好的原料放入Pt坩埚，将温度升至1000～1100℃烧结1～3h，制得多晶粉料；

步骤2)：将步骤1)所得粉料采用坩埚下降法进行晶体生长，经接种、放肩、等径生长，生长出无裂纹、无明显生长条纹的透明晶体；

步骤3)：将步骤2)所得的透明晶体在500℃条件下退火，自然冷却至室温。

优选地，所述步骤1)中烘干的温度为150～300℃，时间为4h。

优选地，所述步骤1)中研磨的时间为2～3h。

优选地，所述步骤2)中的坩埚下降法具体为：控制上部炉体温度1080℃，炉体平衡12～24h后进行籽晶的接种，而后开始启动下降装置缓慢下降坩锅；晶体生长过程均在恒温段完成，放肩速度为0.3～0.4mm/h，等径生长速度为0.2～0.3mm/h。该方法生长的晶体可用于可适用于制备成大功率或高温下使用的蓝紫光LED器件，在紫外杀菌、防伪、医疗、显示等领域具有广阔的应用前景。

优选地，所述步骤2)中透明晶体的直径为1英寸。