[发明专利]制备1-氯-1-(氯乙酰基)环丙烷的方法在审

专利信息
申请号: 202011032666.7 申请日: 2020-09-27
公开(公告)号: CN112079698A 公开(公告)日: 2020-12-15
发明(设计)人: 张捷;杨学林;闫晶虹;王耀红;党伟荣;陈西波 申请(专利权)人: 北京旭阳科技有限公司
主分类号: C07C45/61 分类号: C07C45/61;C07C49/327;C07C45/63;C07C49/16;B01J19/00
代理公司: 北京金信知识产权代理有限公司 11225 代理人: 钱程;张皓
地址: 100070 北京市丰台区南*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 制备 乙酰 丙烷 方法
【权利要求书】:

1.一种制备1-氯-1-(氯乙酰基)环丙烷的方法,所述方法包括:

B)在微通道反应器中,在-5至10℃、1.0至10.0bar压力下使1,3,5-三氯-2-戊酮在溶剂中与碱液反应5至30分钟以得到1-氯-1-(氯乙酰基)环丙烷,

其中,所述溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙醚和DMF中的一种或多种;所述碱液是选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种碱的水溶液;所述1,3,5-三氯-2-戊酮与溶剂的质量比是1:1至1:5;所述1,3,5-三氯-2-戊酮与所述碱液的摩尔比是1:1至1:1.5。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法在步骤B)之前进一步包括:

A)在微通道反应器中,在-5至25℃、1.0至10.0bar压力下,使5-氯-2-戊酮与磺酰氯或氯气反应5至30分钟得到1,3,5-三氯-2-戊酮,

3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述微通道反应器包括:

依次连接的物料槽1、进料泵1、预热/冷却模块1,以及另外依次连接的物料槽2、进料泵2、预热/冷却模块2,连接至预热/冷却模块1和预热/冷却模块2的混合器,连接至混合器的微通道反应室,连接至微通道反应室的出料槽,以及连接到出料槽的储料槽。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述物料槽1和2使用聚四氟乙烯材质或者内衬搪瓷材质的容器组成;管线采用硅胶或者碳化硅材料;所述混合器为硅胶,内部装填碳纤维、石英纤维或者大孔硅胶;所述预热/冷却模块1和2分别用于控制进入混合器的物料或者混合物的温度在-20至120℃;所述储料槽使用聚四氟乙烯或者内衬搪瓷的容器组成;所述进料泵1和2为液体进料泵或者气体进料泵,其中液体进料泵的流速为0.006至600mL/min,气体进料泵的流速为5至900mL/min,泵头方向可调节;微通道反应室的管径为0.02至10mm,反应室内部为层流或者湍流。

5.根据权利要求2所述的方法,其中,上述步骤A)和步骤B)使用不同的微通道反应器。

6.根据权利要求2所述的方法,其中,在步骤A)中,反应的温度控制为0至5℃。

7.根据权利要求2所述的方法,其中,在步骤A)中,5-氯-2-戊酮与氯化试剂的比例为1:2至1:5,优选的为1:2.2至1:2.5,反应过程为液-液反应或者液-气反应。

8.根据权利要求2所述的方法,其中,在步骤A)中,5-氯-2-戊酮与氯化试剂的反应为无溶剂反应。

9.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤B)中,反应的温度控制为0至5℃,反应过程为液-液反应。

10.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤B)中,1,3,5-三氯-2-戊酮与液碱的比例为1:1至1:1.2。

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