[发明专利]一种氢化黄原素的制备方法有效
申请号: | 202011033114.8 | 申请日: | 2020-09-27 |
公开(公告)号: | CN112174910B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 李涛;蔡奇峰;刘升升;黄飞飞;汪洪湖 | 申请(专利权)人: | 安徽泰格生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D285/01 | 分类号: | C07D285/01;C01C3/10 |
代理公司: | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人: | 郭奥博;张颖 |
地址: | 233700 安徽省蚌埠*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢化 原素 制备 方法 | ||
1.一种氢化黄原素的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将浓硫酸滴加至硫氰酸钾溶液中混合并进行反应,得到含有氢化黄原素的混合液;将所述含有氢化黄原素的混合液进行离心分离,得到氢化黄原素粗品,所述离心分离后的母液进行浓缩处理;所述浓缩处理得到的冷凝水与氢化黄原素粗品混合进行打浆,打浆完成后,调节浆料pH值为5-5.5,然后进行离心、干燥,得到所述氢化黄原素;
其中,所述滴加的温度为30-35℃,在浓硫酸滴加完毕后,将反应体系降温至20-25℃继续进行反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述反应体系中,还包括尾气吸收装置。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述尾气吸收装置中的吸收液为28-35%的液碱。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述冷凝水与氢化黄原素的质量比为(2-10):1。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述冷凝水与氢化黄原素的质量比为(3-5):1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硫氰酸钾溶液的制备方法包括:将硫氰酸钾与水混合,并加入活性炭搅拌后过滤,得到所述硫氰酸钾溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述活性炭的添加量为所述硫氰酸钾溶液质量的0.1-1%。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述活性炭的添加量为所述硫氰酸钾溶液质量的0.5%。
9.根据权利要求1-8中的任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将硫氰酸钾与水混合,加入活性炭后搅拌过滤得到硫氰酸钾溶液;
(2)开启尾气吸收装置,将浓硫酸滴加至硫氰酸钾溶液中,滴加温度为30-35℃,滴加完毕后,降温至20-25℃继续进行反应,得到含有氢化黄原素的混合液;
(3)含有氢化黄原素的混合液进行离心分离,得到氢化黄原素粗品,离心分离后的母液进行浓缩处理,得到浓缩液;
(4)浓缩处理得到的水与氢化黄原素粗品混合进行打浆,然后调节浆料pH值为5-5.5,最后进行离心、干燥,得到所述氢化黄原素。
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