[发明专利]一种环状硫酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，

①采用硫酸二烃基酯和二元酯反应制得，反应路线(一)为：

或者，

②采用硫酸二烃基酯和环状碳酸酯反应制得，反应路线(二)为：

所述反应路线(一)或反应路线(二)选用活性白土作为反应的催化剂；

在反应路线(一)或反应路线(二)中，

R'选自甲基、乙基、丙基、异丙基或三甲基硅基中的一种；

R₁-R₆分别独立的选自氢原子、氟原子或甲基中的一种；

R₇选自甲基、三氟甲基、乙基、含氟乙基或丙基中的一种；

n为0或1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环状硫酸酯具有如式A1-A4所示的结构：

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤为：

(1)反应

将所述硫酸二烃基酯和所述二元酯或所述硫酸二烃基酯和所述环状碳酸酯与所述活性白土加入到反应瓶中进行酯交换复分解反应，反应温度50℃-150℃，反应过程中通过蒸馏装置收集低沸点副产物，待无馏分馏出后，反应完毕，得到环状硫酸酯反应液；

(2)纯化

确认反应完毕后，向反应体系中加入卤代烷烃，搅拌打浆，抽滤分离所述活性白土，所得滤液减压脱溶剂，选择卤代烷烃和正己烷、卤代烷烃和环己烷、卤代烷烃和石油醚、卤代烷烃和正庚烷、卤代烷烃和正辛烷中的任意一组作为混合溶剂进行重结晶，得到精品目标物。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述硫酸二烃基酯用量摩尔数为所述二元酯或所述环状碳酸酯的0.95-3倍；所述活性白土用量为所述硫酸二烃基酯质量用量的5-100％。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述蒸馏装置为常压蒸馏装置或减压蒸馏装置，其中减压蒸馏压力范围为300-5000Pa。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述卤代烷烃选自二氯乙烷、二氯甲烷或氯仿中的一种。

7.根据权利要求4的方法，其特征在于，所述硫酸二烃基酯用量摩尔数为所述二元酯或所述环状碳酸酯的1.0～1.5倍，所述活性白土用量为所述硫酸二烃基酯质量用量的20-50％。

8.根据权利要求5的方法，其特征在于，所述减压蒸馏压力范围为1500-2000Pa。