[发明专利]石油产品中超低氮含量的检测方法在审
申请号: | 202011034889.7 | 申请日: | 2020-09-27 |
公开(公告)号: | CN112162056A | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
发明(设计)人: | 袁鼎杰;靳阿祥;张敏志;刘名洋;田义斌;李鹤;周东;周锐 | 申请(专利权)人: | 江苏集萃托普索清洁能源研发有限公司 |
主分类号: | G01N31/12 | 分类号: | G01N31/12;G01N21/76;G01N1/38 |
代理公司: | 苏州新知行知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32414 | 代理人: | 郑丽玲 |
地址: | 215000 江苏省苏州市相城区太阳路2*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石油 产品 中超低氮 含量 检测 方法 | ||
1.一种石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于,其包括以下步骤:
1)溶剂预处理:在石油的有机溶剂中加入一定量的硅胶,通过搅拌使硅胶在有机溶剂中分散均匀,并使硅胶对有机溶剂中的含氮有机物进行吸附,然后对有机溶剂进行过滤,将硅胶滤出,反复加入若干次硅胶,去除有机溶剂中的含氮有机物;
2)对石油样品进行稀释:根据石油的浓度设定相应的稀释比例,使用步骤1处理后的有机溶剂对石油样品进行稀释;
3)样品均质化处理:对稀释后的样品进行超声处理,使石油样品充分溶解,使溶液均质化;
4)使用步骤1处理后的有机溶剂作为配置工作曲线的溶剂,以分析纯的含氮有机物作为制作标准曲线的标准物质;
5)分析仪器采用氧化燃烧和化学发光检测仪对步骤3中均质化处理后的石油样品中的氮含量进行分析测定。
2.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:所述的有机溶剂为苯、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯或对二甲苯。
3.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:所述的硅胶为10~500目的硅胶。
4.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:所述的标准物质为N-甲基咔唑,咔唑,吖啶,8-羟基喹啉或吡啶。
5.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:步骤2中,轻质油样品通过步骤1中处理后的溶剂进行稀释,视样品预期浓度,稀释倍率为1:1~1:100。
6.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:步骤2中,重质油样品通过步骤1中处理后的溶剂进行稀释,视样品预期浓度,稀释倍率为1:100~1:100000。
7.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:轻质油样品和重质油样品经过稀释后,在同一个工作曲线下进行检测。
8.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:步骤5中,通过氧化燃烧和化学发光检测仪对步骤3中均质化处理后的石油样品中的氮含量进行分析测定的过程如下:5.1)将石油样品注入气化室内,在气化室内的高温的作用下使其气化;5.2)以氩气为载气,将气化的石油样品输入燃烧室,燃烧室内输入氧气,石油样品中的含氮有机物与氧气发生反应,生成一氧化氮;5.3)燃烧后的气体与臭氧反应,生成激发态的二氧化氮;5.4)激发态的二氧化氮放出光子回到基态,化学发光检测仪接收光子,得出石油样品中的含氮量。
9.根据权利要求7所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:通过步骤5.2燃烧后的气体,通过膜式干燥管除去水分。
10.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:通过步骤5.2燃烧后的气体,使用颗粒过滤器去除气态样品中的颗粒物。
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