[发明专利]石油产品中超低氮含量的检测方法在审

专利信息
申请号: 202011034889.7 申请日: 2020-09-27
公开(公告)号: CN112162056A 公开(公告)日: 2021-01-01
发明(设计)人: 袁鼎杰;靳阿祥;张敏志;刘名洋;田义斌;李鹤;周东;周锐 申请(专利权)人: 江苏集萃托普索清洁能源研发有限公司
主分类号: G01N31/12 分类号: G01N31/12;G01N21/76;G01N1/38
代理公司: 苏州新知行知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32414 代理人: 郑丽玲
地址: 215000 江苏省苏州市相城区太阳路2*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 石油 产品 中超低氮 含量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于,其包括以下步骤:

1)溶剂预处理:在石油的有机溶剂中加入一定量的硅胶,通过搅拌使硅胶在有机溶剂中分散均匀,并使硅胶对有机溶剂中的含氮有机物进行吸附,然后对有机溶剂进行过滤,将硅胶滤出,反复加入若干次硅胶,去除有机溶剂中的含氮有机物;

2)对石油样品进行稀释:根据石油的浓度设定相应的稀释比例,使用步骤1处理后的有机溶剂对石油样品进行稀释;

3)样品均质化处理:对稀释后的样品进行超声处理,使石油样品充分溶解,使溶液均质化;

4)使用步骤1处理后的有机溶剂作为配置工作曲线的溶剂,以分析纯的含氮有机物作为制作标准曲线的标准物质;

5)分析仪器采用氧化燃烧和化学发光检测仪对步骤3中均质化处理后的石油样品中的氮含量进行分析测定。

2.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:所述的有机溶剂为苯、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯或对二甲苯。

3.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:所述的硅胶为10~500目的硅胶。

4.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:所述的标准物质为N-甲基咔唑,咔唑,吖啶,8-羟基喹啉或吡啶。

5.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:步骤2中,轻质油样品通过步骤1中处理后的溶剂进行稀释,视样品预期浓度,稀释倍率为1:1~1:100。

6.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:步骤2中,重质油样品通过步骤1中处理后的溶剂进行稀释,视样品预期浓度,稀释倍率为1:100~1:100000。

7.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:轻质油样品和重质油样品经过稀释后,在同一个工作曲线下进行检测。

8.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:步骤5中,通过氧化燃烧和化学发光检测仪对步骤3中均质化处理后的石油样品中的氮含量进行分析测定的过程如下:5.1)将石油样品注入气化室内,在气化室内的高温的作用下使其气化;5.2)以氩气为载气,将气化的石油样品输入燃烧室,燃烧室内输入氧气,石油样品中的含氮有机物与氧气发生反应,生成一氧化氮;5.3)燃烧后的气体与臭氧反应,生成激发态的二氧化氮;5.4)激发态的二氧化氮放出光子回到基态,化学发光检测仪接收光子,得出石油样品中的含氮量。

9.根据权利要求7所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:通过步骤5.2燃烧后的气体,通过膜式干燥管除去水分。

10.根据权利要求1所述的石油产品中超低氮含量的检测方法,其特征在于:通过步骤5.2燃烧后的气体,使用颗粒过滤器去除气态样品中的颗粒物。

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