[发明专利]石油产品中超低氮含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种石油产品中超低氮含量的检测方法，其包括以下步骤：1)溶剂预处理：在石油的有机溶剂中加入一定量的硅胶，对有机溶剂中的含氮有机物进行吸附，然后将硅胶滤出，去除有机溶剂中的含氮有机物；2)对石油样品进行稀释：根据石油的浓度设定相应的稀释比例，使用步骤1处理后的有机溶剂对石油样品进行稀释；3)样品均质化处理；4)使用步骤1处理后的有机溶剂作为配置工作曲线的溶剂，以分析纯的含氮有机物作为制作标准曲线的标准物质；5)采用氧化燃烧和化学发光检测仪对石油样品中的氮含量进行分析测定。本发明的检测方法，检测极限更低，检测精度更高，检测效率更高，重质石油样品工作曲线线性范围与相关系数更好。

技术领域

本发明涉及石油检测技术领域，具体涉及石油产品中超低氮含量的检测方法。

背景技术

目前国家标准中对于石油产品的氮含量检测普遍采用氧化燃烧和化学发光检测法测定。样品经高温燃烧后与臭氧反应产生激发态的二氧化氮(NO₂*)，当激发态的二氧化氮回到基态时所放出的光子被化学发光检测仪接受而产生讯号，进而得到样品的总氮含量。利用现有仪器进行氮含量测定时，通常需要以氩气作为载，并以氧气作为氧化剂。尽管是高纯氩气(99.999％)与高纯氧气(99.999％)，在制备的过程中会有无法去除的氮气存在，同时测试系统虽为密闭系统，但大气中亦有高含量的氮气，在测试的过程中这些微量的氮气基本上无法去除，也就是仪器分析的检测极限所在。此外，在溶解油样所使用的有机溶剂中亦含有少量含氮有机物，这些含氮有机物可能达到1ppm左右级别，这部分含氮有机物对于超低氮含量的样品检测将会产生决定性的误差。因而，如何尽可能的消除含氮有机物的干扰，成为提升石油产品中超低氮检测的准确性的关键。

此外，现有的检测仪器对于重质油样品中的氮含量的测定，普遍存在工作曲线线性范围与相关系数较差的问题，而如果重质油样品经稀释后成为低氮含量的样品再进行含氮检测，又会受到溶剂中含氮有机物的干扰，导致检测准确性差，因而，需要对其检测方法进行改进。

现有技术的石油产品中氮含量的检测方案，检出限LOD通常为1ppm左右，此时若样品的氮含量低于1ppm，将会产生严重的检测误差。

发明内容

本发明的目的在于针对背景技术中所述的现有的石油产品中氮含量检测时，有机溶剂中的含氮有机物导致检出限比较高，超低氮检测时误差大，重质石油样品检测时，工作曲线线性范围与相关系数较差等问题，提供一种能够解决前述问题的石油产品中超低氮含量的检测方法。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：石油产品中超低氮含量的检测方法，其特点是：其包括以下步骤：

1)溶剂预处理：在石油的有机溶剂中加入一定量的硅胶，通过搅拌使硅胶在有机溶剂中分散均匀，并使硅胶对有机溶剂中的含氮有机物进行吸附，然后对有机溶剂进行过滤，将硅胶滤出，反复加入若干次硅胶，去除有机溶剂中的含氮有机物；

2)对石油样品进行稀释：根据石油的浓度设定相应的稀释比例，使用步骤1处理后的有机溶剂对石油样品进行稀释；

3)样品均质化处理：对稀释后的样品进行超声处理，使石油样品充分溶解，使溶液均质化；

4)使用步骤1处理后的有机溶剂作为配置工作曲线的溶剂，以分析纯的含氮有机物作为制作标准曲线的标准物质；

5)分析仪器采用氧化燃烧和化学发光检测仪对步骤3中均质化处理后的石油样品中的氮含量进行分析测定。

进一步的方案是，所述的有机溶剂为苯、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯或对二甲苯。

进一步的方案是，所述的硅胶为10～500目的硅胶。选用10～500目的硅胶，能增强有机溶剂中的含氮有机物的过滤效果。

进一步的方案是，所述的标准物质为N-甲基咔唑，咔唑，吖啶，8-羟基喹啉或吡啶。