[发明专利]一种利用三氯化铁蚀刻废液制备电池级磷酸铁的方法在审
申请号: | 202011039726.8 | 申请日: | 2020-09-28 |
公开(公告)号: | CN112250053A | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
发明(设计)人: | 彭家兴;汪伟伟;刘兴亮;徐婷;万宁;陈霞 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 余婧 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 氯化铁 蚀刻 废液 制备 电池 磷酸 方法 | ||
1.一种利用三氯化铁蚀刻废液制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将含单质铁物料加入三氯化铁蚀刻废液中,在60-90℃下反应完全,得到含氯化亚铁的溶液;
S2、向所述含氯化亚铁的溶液中加入碱性沉淀剂,搅拌直至不再产生沉淀,将得到的反应液经过固液分离,得到清液;
S3、将所述清液加入磷酸中,在搅拌下加入过氧化氢,用氨水控制反应pH为1.5-2.5,在常温下搅拌反应直至反应完全,将得到的反应液经过固液分离,得到沉淀物;
S4、将所述沉淀物经过洗涤、干燥、粉碎,得到电池级磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的利用三氯化铁蚀刻废液制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于,所述步骤S1中,含单质铁物料中单质铁的摩尔数与三氯化铁蚀刻废液中三价铁离子和氢离子的总摩尔数之比>1:2;所述含单质铁物料为铁片、铁粉、铁屑中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的利用三氯化铁蚀刻废液制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于,所述步骤S1中,将含单质铁物料加入三氯化铁蚀刻废液中,在60-90℃下反应至不再产生气体,然后继续反应1-3h,得到含氯化亚铁的溶液。
4.根据权利要求1-3任一项所述的利用三氯化铁蚀刻废液制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于,所述碱性沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠或其组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的利用三氯化铁蚀刻废液制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于,所述步骤S2中,磷酸的摩尔数、过氧化氢的摩尔数和清液中亚铁离子的摩尔数之比为1:(0.5-0.51):(0.98-1)。
6.根据权利要求1-5任一项所述的利用三氯化铁蚀刻废液制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于,所述步骤S4中,洗涤至pH呈弱酸性,优选为5.5-6.5。
7.根据权利要求1-6任一项所述的利用三氯化铁蚀刻废液制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于,所述步骤S4中,干燥的具体步骤为:先进行闪蒸、鼓风干燥或喷雾干燥处理,然后在350-430℃下脱水2-8h。
8.根据权利要求1所述的利用三氯化铁蚀刻废液制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于,所述步骤S4中,粉碎至粒度为:1μm≤D50≤5μm,D100≤45μm。
9.一种电池级磷酸铁,其特征在于,由权利要求1-8任一项所述方法制成。
10.一种权利要求9所述的电池级磷酸铁在锂离子电池磷酸铁锂正极材料制备中的应用。
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