[发明专利]一种利用三氯化铁蚀刻废液制备电池级磷酸铁的方法

说明书

本发明公开了一种利用三氯化铁蚀刻废液制备电池级磷酸铁的方法，包括：将含单质铁物料加入三氯化铁蚀刻废液中反应，得到含氯化亚铁的溶液，然后加入碱性沉淀剂，得到清液，将清液加入磷酸中，在搅拌下加入过氧化氢，用氨水控制pH，在一定温度下搅拌反应得到沉淀物，经过洗涤、干燥、粉碎，得到电池级磷酸铁。本发明采用三氯化铁蚀刻废液为原料制备电池级磷酸铁，操作简单，成本低廉，得到的电池级磷酸铁可以用于制备锂离子电池磷酸铁锂正极材料，在满足锂离子电池正极材料性能需求的同时，能够降低成本，提高经济效益，有利于资源的回收利用。

技术领域

本发明涉及电池级磷酸铁的制备技术领域，尤其涉及一种利用三氯化铁蚀刻废液制备电池级磷酸铁的方法。

背景技术

在不锈钢印花、雕刻等表面加工过程中，三氯化铁溶液作为蚀刻剂得到了广泛应用。三氯化铁溶液在不锈钢蚀刻过程中，会持续产生黑褐色的三氯化铁蚀刻废液，一般来说，废液的成分主要包括：三价铁离子质量分数约为8％，亚铁离子质量分数约为4％，氯化氢质量分数约为3％，铬含量大于5000mg/L。此蚀刻废液的常规处理方法一般为直接中和排放，采用石灰调节溶液pH，将溶液中重金属离子形成氢氧化物沉淀后过滤除去，其中消耗大量的碱，还产生许多含铁铬金属的污泥，不仅造成环境危害，对资源造成极大的浪费，而且处理成本费用高。因此，如何合理地回收利用三氯化铁蚀刻废液，成为目前的研究重点。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种利用三氯化铁蚀刻废液制备电池级磷酸铁的方法。

本发明提出的一种利用三氯化铁蚀刻废液制备电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：

S1、将含单质铁物料加入三氯化铁蚀刻废液中，在60-90℃下反应完全，得到含氯化亚铁的溶液；

S2、向所述含氯化亚铁的溶液中加入碱性沉淀剂，搅拌直至不再产生沉淀，将得到的反应液经过固液分离，得到清液；

S3、将所述清液加入磷酸中，在搅拌下加入过氧化氢，用氨水控制反应pH为1.5-2.5，在常温下搅拌反应直至反应完全，将得到的反应液经过固液分离，得到沉淀物；

S4、将所述沉淀物经过洗涤、干燥、粉碎，得到电池级磷酸铁。

优选地，所述步骤S1中，含单质铁物料中单质铁的摩尔数与三氯化铁蚀刻废液中三价铁离子和氢离子的总摩尔数之比＞1：2；所述含单质铁物料为铁片、铁粉、铁屑中的至少一种。

优选地，所述步骤S1中，将含单质铁物料加入三氯化铁蚀刻废液中，在60-90℃下反应至不再产生气体，然后继续反应1-3h，得到含氯化亚铁的溶液。

优选地，所述碱性沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠或其组合。

优选地，所述步骤S2中，磷酸的摩尔数、过氧化氢的摩尔数和清液中亚铁离子的摩尔数之比为1：(0.5-0.51)：(0.98-1)。

优选地，所述步骤S4中，洗涤至pH呈弱酸性，优选为5.5-6.5。

优选地，所述步骤S4中，干燥的具体步骤为：先进行闪蒸、鼓风干燥或喷雾干燥处理，然后在350-430℃下脱水2-8h。

优选地，所述步骤S4中，粉碎至粒度为：1μm≤D50≤5μm，D100≤45μm。

一种电池级磷酸铁，由所述方法制成。

一种所述的电池级磷酸铁在锂离子电池磷酸铁锂正极材料制备中的应用。