[发明专利]一种制备高纯度紫外线吸收剂中间体的方法

权利要求书

1.本发明公开了一种制备高纯度紫外线吸收剂合成中间体2,4-二([1,1'-联苯基]-4-基)-6-氯-1,3,5-三嗪的方法。

2.该合成方法由三步反应组成：第一步反应，使用三聚氯氰和N,N-二烷基酰胺为原料，进行取代反应得到N,N-二烷基酰胺单取代的三聚氯氰；第二步反应，使用该中间产物与联苯在Lewis acid（路易斯酸）催化下进行Freidel-Crafts反应（傅-克反应）得到2,4-二([1,1'-联苯基]-4-基)-6-羟基-1,3,5-三嗪；第三步反应，使用第二步产物在氯化试剂的作用下进行氯化反应得到2,4-二([1,1'-联苯基]-4-基)-6-氯-1,3,5-三嗪。

3.按照权利要求2所述的合成方法，第一步反应以三聚氯氰和N,N-二烷基酰胺为原料，进行取代反应得到N,N-二烷基酰胺单取代的三聚氯氰；其中N,N-二烷基酰胺原料包括在、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基丙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺等。

4.按照权利要求2所述的合成方法，第二步反应：取代反应中三聚氯氰与N,N-二烷基酰胺的摩尔比为1:0.5～2.5，优选为1:0.9～1.3，反应使用的溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯（包括邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯）、二甲亚砜、四氢呋喃等的一种或几种的组合物；反应温度范围为-20～60^oC，优选为0～40 ^oC。

5.按照权利要求2所述的合成方法，使用N,N-二烷基酰胺单取代的三聚氯氰与联苯在Lewis acid（路易斯酸）催化下进行Freidel-Crafts反应（傅-克反应）得到2,4-二([1,1'-联苯基]-4-基)-6-羟基-1,3,5-三嗪；所述的Lewis acid（路易斯酸）包括：无水三氯化铝、无水三溴化铝、无水三氯化铁、三氟化硼等的一种或几种的组合物；反应使用的溶剂为：甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯（包括邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯）、二甲亚砜、四氢呋喃等的一种或几种的组合物；反应原料N,N-二烷基酰胺单取代的三聚氯氰与联苯和Lewis acid（路易斯酸）的摩尔比为：1:1.8～3.0:2.0～4.0，优选为1:1.8～3.0:2.0～4.0；反应温度为50～180 ^oC，优选为80～120 ^oC。

6.按照权利要求2所述的合成方法，第三步氯化反应所使用的氯化试剂包括：二氯亚砜、三氯化磷、三氯氧磷等的一种或几种的组合物；2,4-二([1,1'-联苯基]-4-基)-6-羟基-1,3,5-三嗪与氯化试剂的摩尔比为1:1.0～20.0，优选为1:1～10；反应溶剂为氯化试剂本身或氯仿、甲苯、氯苯、二甲苯、二氯苯、四氢呋喃、二甲亚砜等的一种或几种的组合物；反应温度范围为-20～100^oC，优选为50～100 ^oC；反应使用的催化剂包括N,N-二烷基酰胺、吡啶、三乙胺、DBU、DBN等一种或几种的组合物，用量为原料重量比的0.1～5.0.优选为0.1～1.5。