[发明专利]一种螺环菌胺及其合成方法

权利要求书

1.一种螺环菌胺，其特征在于，包括以下制备原料：3-(N-乙基-N-正丙胺)-1,2-丙二醇、对叔丁基环已酮、二甲苯、浓硫酸、饱和氯化钠水溶液。

2.根据权利要求1所述的螺环菌胺，其特征在于，所述原料的用量为：3-(N-乙基-N-正丙胺)-1,2-丙二醇140-161份、对叔丁基环已酮135-161份、二甲苯550-650份、浓硫酸90-107份、饱和氯化钠水溶液150-250份。

3.一种螺环菌胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，合成3-(N-乙基-N-正丙胺)-1,2-丙二醇，备用；

步骤2，合成对叔丁基环已酮，备用；

步骤3，将所述3-(N-乙基正丙胺)-1,2-丙二醇、对叔丁基环已酮和二甲苯充分搅拌混合均匀，滴加浓硫酸，所述浓硫酸滴加完成后，升温回流脱水，降温，调节pH，静置分层，得上层有机相层和下层水层；

除去下层水层，向上层有机相层中加入饱和氯化钠水溶液洗一次，再采用水循环真空泵蒸馏去除溶剂、杂质和3-(N-乙基正丙胺)-1,2-丙二醇，最后采用旋片式真空泵进行减压蒸馏，得淡黄色油状液体螺环菌胺。

4.根据权利要求3所述的螺环菌胺的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述3-(N-乙基-N-正丙胺)-1,2-丙二醇的合成方法包含以下子步骤：

子步骤1.1，在氮气保护下，对环氧丙醇边搅拌边缓慢升温，升温至50～55℃时滴加N-乙基正丙胺，所述N-乙基正丙胺滴加结束后，反应，降温，得混合物；

子步骤1.2，向所述混合物中加入甲基异丁基酮和氯化钠饱和水溶液，搅拌，转入分液漏斗中静置分层，得下层水层和上层有机相层；

对所述下层水层再次进行萃取，得萃取有机相层；合并所述上层有机相层和所述萃取有机相层，得粗产品；

子步骤1.3，对所述粗产品进行减压蒸馏，得无色透明液体3-(N-乙基-N-正丙胺)-1,2-丙二醇。

5.根据权利要求4所述的螺环菌胺的合成方法，其特征在于，所述3-(N-乙基-N-正丙胺)-1,2-丙二醇的合成方法中，原料的用量为：环氧丙醇80-200份、N-乙基正丙胺120-250份、甲基异丁基酮450-1000份、氯化钠饱和水溶液100-400份。

6.根据权利要求3所述的螺环菌胺的合成方法，其特征在于，步骤2中，所述对叔丁基环已酮的合成方法包含以下子步骤：

子步骤2.1，将钯炭催化剂与甲苯混合，升温回流脱水，加入对叔丁基苯酚，氢化反应，降温至室温，过滤除去钯炭催化剂，得有机相；

子步骤2.2，采用水循环真空泵对所述有机相蒸馏去除甲苯，再用旋片式机械泵回收110～113℃下的副产物对叔丁基环已醇，最后回收115～117℃下的产物对叔丁基环已酮。

7.根据权利要求6所述的螺环菌胺的合成方法，其特征在于，子步骤2.1中，所述钯炭催化剂、甲苯、对叔丁基苯酚的用量比为0.5-1.5：250-310：100-200。

8.根据权利要求6所述的螺环菌胺的合成方法，其特征在于，子步骤2.1中，所述升温回流脱水的温度为110-118℃，升温回流脱水的时间为3-5小时；所述氢化反应的温度为150-154℃，氢化反应的压力为0.6-1.0MPa，氢化反应的时间为8-12小时。

9.根据权利要求3所述的螺环菌胺的合成方法，其特征在于，步骤3中，所述浓硫酸的滴加时间为1.8-2.2小时；所述升温回流脱水的温度为135-145℃，升温回流脱水的时间为12-16小时；所述调节pH为采用浓度为30％氢氧化钠溶液调节pH至7.5-8.5。

10.根据权利要求3所述的螺环菌胺的合成方法，其特征在于，步骤3中，所述水循环真空泵的蒸馏温度为70～85℃，水循环真空泵的蒸馏时间为2.5-3小时，水循环真空泵的压力为－0.092MPa；步骤3中，所述减压蒸馏的温度为105～108℃，减压蒸馏的时间为2-3小时，减压蒸馏的压力为300Pa。