[发明专利]一种螺环菌胺及其合成方法

说明书

本发明属于化合物合成领域，公开了一种螺环菌胺及其合成方法，先分别合成3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇和对叔丁基环已酮；再将3‑(N‑乙基正丙胺)‑1,2‑丙二醇、对叔丁基环已酮和二甲苯充分搅拌混合均匀，滴加浓硫酸，浓硫酸滴加完成后，升温回流脱水，降温，调节pH，静置分层，得上层有机相层和下层水层，对上层有机相层进行纯化得到螺环菌胺，合成的3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇含量在99％以上、转化率在95％以上；利用3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇与对叔丁基环已酮合成螺环菌胺，合成方法简单，成本低廉，合成的螺环菌胺的含量达98.3％以上，收率达91％以上。

技术领域

本发明涉及化合物合成领域，具体涉及一种螺环菌胺及其合成方法。

背景技术

螺环菌胺，又名螺噁茂胺，英文名为SPIROXAMINE，分子式是C₁₈H₃₅NO₂，分子量为297.476，CAS登记号为118134-30-8，农用化学品一种。

螺环菌胺作用机理与特点：甾醇生物合成抑制剂，主要抑制C-14脱甲基化酶的合成。应用：适宜作物与安全性小麦和大麦。推荐剂量下对作物安全、无药害。防治对象小麦白粉病和各种锈病，大麦云纹病和条纹病。螺环菌胺是一种新型、内吸性的叶面杀菌剂，对白粉病特别有效；作用速度快且持效期长，兼具保护和治疗作用。既可以单独使用，又可以和其他杀菌剂混配以扩大杀菌谱。螺环菌胺在我国的市场前景广阔，因而其合成研究具有重要意义。

螺环菌胺以往的合成工艺路线是：首先对叔丁基苯酚钯炭催化加氢还原得到对叔丁基环已酮，再用对叔丁基环已酮与3-氯-1,2-丙二醇反应得到中间体8叔丁基-2-氯甲基-1,4-二氧杂螺(4,5)癸烷，最后再用中间体与N-乙基正丙胺胺化制得螺环菌胺，但是此种方法的成本较高，且螺环菌胺的反应收率较低，总收率为55％左右，不利于企业规模化生产。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种螺环菌胺及其合成方法，该螺环菌胺先合成含量在99％以上、转化率在95％以上的3-(N-乙基-N-正丙胺)-1,2-丙二醇，再利用3-(N-乙基-N-正丙胺)-1,2-丙二醇与对叔丁基环已酮合成螺环菌胺，合成方法简单，成本低廉，合成的螺环菌胺的含量达98.3％以上，收率达91％以上。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。

(一)一种螺环菌胺，包括以下制备原料：3-(N-乙基-N-正丙胺)-1,2-丙二醇、对叔丁基环已酮、二甲苯、浓硫酸、饱和氯化钠水溶液。

优选的，所述原料的用量为：3-(N-乙基-N-正丙胺)-1,2-丙二醇140-161份、对叔丁基环已酮135-161份、二甲苯550-650份、浓硫酸90-107份、饱和氯化钠水溶液150-250份。

进一步优选的，所述原料的用量为：3-(N-乙基-N-正丙胺)-1,2-丙二醇147份、对叔丁基环已酮141份、二甲苯600份、浓硫酸98份、饱和氯化钠水溶液200份。

(二)一种螺环菌胺的合成方法，包括以下步骤：

步骤1，合成3-(N-乙基-N-正丙胺)-1,2-丙二醇，备用；

步骤2，合成对叔丁基环已酮，备用；

步骤3，将所述3-(N-乙基正丙胺)-1,2-丙二醇、对叔丁基环已酮和二甲苯充分搅拌混合均匀，滴加浓硫酸，所述浓硫酸滴加完成后，升温回流脱水，降温，调节pH，静置分层，得上层有机相层和下层水层；

除去下层水层，向上层有机相层中加入饱和氯化钠水溶液洗一次，再采用水循环真空泵蒸馏去除溶剂、杂质和3-(N-乙基正丙胺)-1,2-丙二醇，最后采用旋片式真空泵进行减压蒸馏，得淡黄色油状液体螺环菌胺。