[发明专利]降低杂质1,3-二甲基脲含量的高纯度灭多威生产方法在审
申请号: | 202011040590.2 | 申请日: | 2020-09-28 |
公开(公告)号: | CN112125829A | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 王同涛;孙绪兵;陈永平;李和娟;杨明生;李振兴 | 申请(专利权)人: | 山东华阳农药化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C327/58 | 分类号: | C07C327/58 |
代理公司: | 济南信达专利事务所有限公司 37100 | 代理人: | 罗文曌 |
地址: | 271411*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 降低 杂质 甲基 含量 纯度 灭多威 生产 方法 | ||
1.降低杂质1,3-二甲基脲含量的高纯度灭多威生产方法,其特征在于包括:
S1.灭多威肟溶于有机溶剂,并除去体系中的水分;
S2.在一定温度下滴加异氰酸甲酯,保温反应一定时间;
S3.反应完成后,经降温结晶、过滤、干燥得到灭多威产品,过滤后含有灭多威的溶剂母液循环使用。
2.根据权利要求1所述的高纯度灭多威生产方法,其特征在于:步骤S1所述有机溶剂包括二氯丙烷、二异丙醚、乙基正丙基醚、二异丁基醚、甲酸正丙酯、甲酸正丁酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、异丁酸甲酯、异丁酸乙酯、硝酸乙酯、硝酸正丙酯、乙酸异丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸正丙酯或苯中的一种或两种以上物质的混合物,有机溶剂与灭多威肟的质量比为(1~10):1。
3.根据权利要求1所述的高纯度灭多威生产方法,其特征在于:步骤S1在30~100℃条件下,通过常压切水或真空切水脱水的方式除去体系中的水分,至体系中水的质量百分比含量≤0.01%。
4.根据权利要求3所述的高纯度灭多威生产方法,其特征在于:真空切水脱水的真空度为-0.01~-0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的高纯度灭多威生产方法,其特征在于:步骤S2中在5~45℃下滴加异氰酸甲酯,滴加时间不低于1小时,保温反应时间不低于1小时。
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