[发明专利]降低杂质1，3-二甲基脲含量的高纯度灭多威生产方法

说明书

本发明公开了一种降低杂质1，3‑二甲基脲含量的高纯度灭多威生产方法，属于化工合成领域。所述方法包括：S1.灭多威肟溶于有机溶剂，并除去体系中的水分；S2.在一定温度下滴加异氰酸甲酯，保温反应一定时间；S3.反应完成后，经降温结晶、过滤、干燥得到灭多威产品，过滤后含有灭多威的溶剂母液循环使用。与现有技术相比，本发明方法节能环保，可显著提高灭多威的产品纯度、收率和降低可致生殖细胞突变性DNA抑制，致畸性的杂质1，3二甲基脲的含量≤0.5ppm，具有良好的推广应用价值。

技术领域

本发明涉及化工合成领域，具体提供一种降低杂质1，3-二甲基脲含量的高纯度灭多威生产方法。

背景技术

灭多威是一种氨基甲酸酯类杀虫剂、杀螨剂、杀线虫剂和杀软体动物剂，具有触杀、胃毒和杀卵作用，杀伤力强，见效快，杀虫谱广，残留量低，适用作物广，使用安全，广泛应用于棉花、甘蓝、烟草、柑桔、大豆、花生等三十多种农作物。灭多威为高毒农药，在特定作物上是禁用的，国家有规定，灭多威禁止在茶树，果树，蔬菜等作物上使用，特定以外作物没有禁用，仍然可以继续使用。灭多威还是合成硫双威(为中等毒性氨基酸酯类杀虫剂，对鱼、鸟安全，无慢性中毒，无致癌、致畸、致突变作用，对作物安全)的重要中间体，因此，灭多威国内外需求量依然很旺。

灭多威的合成方法有甲氨甲酰氯法、氯代甲酸酯法和甲基异氰酸酯法等。目前工业上灭多威的生产主要采用甲基异氰酸酯法。

公开号为CN111377843A的专利文献公开了一种灭多威的制备方法：以甲硫基乙醛肟为原料，在相转移催化剂的作用下与甲基异氰酸酯在水中反应，反应结束后升温至50℃～60℃，物料全溶后冷却结晶，过滤，得到滤液和滤饼，滤液用有机溶剂萃取，然后脱溶，脱溶后的固体与滤饼合并干燥，得到灭多威产品，收率达97.5％～98.3％(含量98.0％～98.5％)。

公开号为CN111187192A的专利文献公开了提高灭多威收率的方法：灭多威为通过灭多肟和甲基异氰酸酯反应制得灭多威粗品，将灭多威粗品置于装有水的升温釜内，投加活性炭，升温至60～70℃，充分吸附后转移至过滤装置内过滤，滤液送入结晶釜进行正常的重结晶、压滤、干燥得到纯度达到98.7％以上的高品质灭多威。

综述可见：现有技术进行灭多威生产时，均采用灭多肟与异酯在水溶剂中进行反应，直接合成灭多威。然而在实际生产中主要存在以下问题：一、灭多威有一定的溶解性(在水中的溶解度为5.8g/100ml)，导致化学合成反应的收率不高，废水污染物排放量大：COD大约15万mg/l，每吨灭多威产生废水2吨废水；二、由于在反应体系里有水，异氰酸甲酯遇水会有少量分解，分解时产生的一甲胺和异氰酸甲酯继续反应生成1，3二甲基脲。特别是在水相法合成中，是一个不可避免的杂质。1，3二甲基脲有毒有害，有刺激，生殖细胞突变性：DNA抑制，致畸性，尽可能的降低灭多威中杂质1，3-二甲基脲的含量，是本领域技术人员迫切解决的技术问题。

发明内容

本发明是针对上述现有技术的不足，提供一种能够有效降低杂质1，3-二甲基脲含量的高纯度灭多威生产方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：高纯度灭多威生产方法，包括：

S1.灭多威肟溶于有机溶剂，并除去体系中的水分；

S2.在一定温度下滴加异氰酸甲酯，保温反应一定时间；

S3.反应完成后，经降温结晶、过滤、干燥得到灭多威产品，过滤后含有灭多威的溶剂母液循环使用。

反应原理如下：