[发明专利]一种左炔诺孕酮药典杂质V的制备方法

权利要求书

1.一种左炔诺孕酮药典杂质V的制备方法，其特征是，包括如下步骤：以化合物1为起始原料，经过芳构化反应，甲基化反应和炔化反应，制备得到左炔诺孕酮药典杂质V；

所述芳构化方法为，将化合物1用有机溶剂溶解，加入溴化锂，控制温度为-5～5℃，然后在上述温度下分批加入溴化铜，升温至室温，反应，处理，得到化合物2；

所述有机溶剂为四氢呋喃、二甲亚砜、丙酮、乙腈或二甲基甲酰胺；

处理方式为，将反应后的产物在冰浴下加入碳酸钠水溶液，调节pH至6～7，再加入乙酸乙酯和硫脲水溶液，搅拌，过滤，滤液静置分层，水层用乙酸乙酯萃取，合并有机相，干燥，减压蒸馏，然后打浆，过滤后烘干，得到化合物2；

甲基化反应为，将化合物2、有机溶剂、碳酸钾和甲基化试剂混合，反应，处理，得到化合物3，甲基化试剂为硫酸二甲酯或碘甲烷；

所述炔化反应为，将溶解有化合物3的有机溶剂滴加到炔化试剂中，反应，处理，得到化合物4，所述炔化试剂的制备方法为，在0～5℃下，将乙炔气体通入含有碱性物质的有机溶剂中。

2.如权利要求1所述的左炔诺孕酮药典杂质V的制备方法，其特征是，所述甲基化反应中，有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲亚砜或二氯甲烷。

3.如权利要求1所述的左炔诺孕酮药典杂质V的制备方法，其特征是，所述炔化反应中，溶解化合物3的有机溶剂为四氢呋喃。

4.如权利要求1所述的左炔诺孕酮药典杂质V的制备方法，其特征是，所述炔化反应中，所述碱性物质为氢氧化钾、叔丁醇钾或丁基锂。

5.如权利要求1所述的左炔诺孕酮药典杂质V的制备方法，其特征是，所述炔化试剂的制备方法中，有机溶剂为四氢呋喃。