[发明专利]一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法有效
申请号: | 202011042091.7 | 申请日: | 2020-09-28 |
公开(公告)号: | CN112142081B | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
发明(设计)人: | 杨鸿超;刘华峰;刘珊珊;冷叶平 | 申请(专利权)人: | 江西永兴特钢新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 李楠 |
地址: | 336300 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 云母 制备 电池 碳酸锂 方法 | ||
1.一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法,包括以下步骤:
(1)除氟:锂云母经焙烧后浸出所得浸出液,加入除氟剂,搅拌均匀,保温充分反应后,调节pH为5.5-7.5,沉降2-4 h后,过滤,得到氟含量降低的锂溶液,滤渣用于焙烧辅料;所述除氟剂为硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的混合物;所述混合物中硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的质量比为7:1-2.5:0.5;
(2)精制锂溶液的制备:氟含量降低的锂溶液经净化、浓缩蒸发处理后得到浓缩锂溶液,冷冻除钾钠,再经螯合离子交换树脂处理,得到精制锂溶液;
(3)精制碳酸钠溶液的制备:碳酸钠固体用水溶解后,控制碳酸根浓度为130-180 g/L,经压滤后,再经螯合离子交换树脂处理除去钙、镁,得到精制碳酸钠溶液;
(4)反加法沉锂:向步骤(3)制得的精制碳酸钠溶液中加入步骤(2)中制得的精制锂溶液,控制其中锂和碳酸根的摩尔比为1:1.5-2,反应温度为75-95℃;
(5)反应结束后,沉降60-180 min,温度保持在80-95℃,沉降结束后,离心分离,得到湿碳酸锂和沉锂母液;
(6)沉锂母液的循环利用:沉锂母液经浓缩、蒸发后得到沉锂浓缩母液,将沉锂浓缩母液按照一定体积比加入到步骤(1)制得的氟含量降低的锂溶液,循环使用;
(7)向步骤(6)制得的湿碳酸锂中加入纯水进行一次洗锂,温度为80-95℃,陈化60-180min;
(8)陈化结束后,离心分离,经烘干、气流粉碎、混批、包装,得到电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:步骤(1)中所述保温的温度为30-50℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:步骤(6)中所述沉锂浓缩母液为饱和硫酸钠、硫酸钾、硫酸锂的混合溶液。
4.根据权利要求3所述的一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:步骤(6)中所述沉锂浓缩母液和浸出液的体积比为1:3-6。
5.根据权利要求1所述的一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:步骤(2)中所述冷冻的温度为0-10℃。
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