[发明专利]一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法

说明书

本发明提供一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法，属于电池级碳酸锂制备领域。具体包括：锂云母经焙烧浸出后，加入除氟剂除氟，浓缩后经螯合离子交换树脂除钙镁得精制锂溶液，再加入到经螯合离子交换树脂除钙镁的精制碳酸钠溶液中，进行反应后，沉降得粗碳酸锂和沉锂母液；沉锂母液经浓缩、蒸发后，冷冻析盐加入到精制锂溶液中进行循环使用，粗碳酸锂经洗锂后，沉降、离心分离，经烘干、气流粉碎、混批、包装，得到电池级碳酸锂。本发明通过对浸出液进行除氟处理，再除钙镁，再加入到精制碳酸钠溶液中进行反应，沉锂母液经处理后循环用于生产中，本发明公开的方法工艺步骤简单，成本较低，保证了电池级碳酸锂的质量，可连续生产。

技术领域

本发明涉及电池级碳酸锂制备领域，具体是涉及一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法。

背景技术

采用盐湖卤水和矿石为原料制备碳酸锂过程中，关键工艺之一是利用LiCl和Na₂CO₃之间的沉淀反应制备Li₂CO₃，生产工艺包括Na₂CO₃溶液配制、转化沉锂、压滤洗涤、干燥工序。作为生产Li2CO3原料之一的Na₂CO₃，从经济性考虑，多采用工业级Na₂CO₃，但是受其工艺特性所限，工业级Na2CO3产品中的Ca、Mg含量较高、波动较大，工业级Na₂CO₃中Ca、Mg含量是影响Li₂CO₃质量的重要来源之一，在LiCl溶液沉锂工艺过程中，必然会将CaCO₃、MgCO₃杂质引入Li₂CO₃产品，使Li₂CO₃产品中Ca、Mg杂质含量较难控制，产品质量波动起伏，产品无法达到电池级Li₂CO₃标准；所以对Li₂CO₃生产中Na₂CO₃溶液进行纯化，除去其中Ca、Mg杂质离子意义重大。现常用锂云母浸出液制备电池级碳酸锂，但浸出液中少量的氟里的存在，不进行除氟而直接使用生产电池级碳酸锂，会影响产品的品质，不符合使用要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法。

为了实现上述目的，本发明提供的一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：

(1)除氟：锂云母经焙烧后浸出所得浸出液，加入除氟剂，搅拌均匀，保温充分反应后，调节pH为5.5-7.5，沉降2-4h后，过滤，得到氟含量降低的锂溶液，滤渣用于焙烧辅料；

(2)精制锂溶液的制备：氟含量降低的锂溶液经经净化、浓缩蒸发处理后得到浓缩锂溶液，冷冻除钾钠，再经螯合离子交换树脂处理，得到精制锂溶液；

(3)精制碳酸钠溶液的制备：碳酸钠固体用水溶解后，控制碳酸根浓度为130-180g/L，经压滤后，再经螯合离子交换树脂处理除去钙、镁，得到精制碳酸钠溶液；

(4)反加法沉锂：向步骤(3)制得的精制碳酸钠溶液中加入步骤(2)中制得的精制锂溶液，控制其中锂和碳酸根的摩尔比为1:1.5-2，反应温度为75-95℃；

(5)反应结束后，沉降60-180min，温度保持在80-95℃，沉降结束后，离心分离，得到湿碳酸锂和沉锂母液；

(6)沉锂母液的循环利用：沉锂母液经浓缩、蒸发后得到沉锂浓缩母液，将沉锂浓缩母液按照一定体积比加入到步骤(1)制得的氟含量降低的锂溶液，循环使用；

(7)向步骤(6)制得的湿碳酸锂中加入纯水进行一次洗锂，温度为80-95℃，陈化60-180min；