[发明专利]一种石墨烯包覆纳米铜浆料的制备工艺及封装应用

权利要求书

1.一种石墨烯包覆纳米铜浆料的封装应用，其特征在于，包括石墨烯包覆纳米铜浆料的制备工艺；及将制备好的石墨烯包覆纳米铜浆料通过丝网印刷在镀铜基板的镀铜层上并静止40-60min；将镀铜的芯片覆盖在所述石墨烯包覆纳米铜浆料表面组成完整器件；将所述完整器件进行烧结，烧结温度为160-240℃，时间为40-60min，得到半导体互联器件；

其中，所述石墨烯包覆纳米铜浆料的制备工艺包括如下步骤：

a、通过改进Hummer法制备氧化石墨烯粉末，并将所述氧化石墨烯粉末充分溶解于乙二醇溶剂中得到混合均匀的悬浮液；

b、将所述混合均匀的悬浮液倒入装有氧化镐磨球的球磨罐中，将所述球磨罐装入球磨机内进行球磨，使用去离子水将球磨后的混合溶液进行抽滤，并在恒温干燥箱中进行干燥得到单层或少层氧化石墨烯粉末；

c、用去离子水将浓盐酸稀释成质量分数为5～10％稀盐酸，将铜粉倒入所述稀盐酸溶剂中进行搅拌，通过无水乙醇和去离子水分别对搅拌后的溶液进行抽滤清洗，并在真空恒温干燥箱中进行干燥得到去除表面氧化物的纳米铜颗粒；

d、将所述纳米铜颗粒加入乙二醇溶剂中，通过搅拌配置成纳米铜溶液，在所述纳米铜溶液中加入γ―氨丙基三乙氧基硅烷，通过恒温水浴加热并搅拌得到表面改性的纳米铜溶液；

e、将球磨处理后的氧化石墨烯粉末加入到所述表面改性的纳米铜溶液中，在恒温水浴下搅拌后调整溶液的pH值为酸性，以使石墨烯能均匀的包覆在纳米铜颗粒上；对溶液进行离心过滤，烘干，将烘干粉末进行高温还原，得到石墨烯均匀包覆的纳米铜颗粒；

f、在无水乙醇溶剂中加入乙基纤维素，再加入松油醇进行搅拌；在搅拌过程中，加入所述石墨烯均匀包覆的纳米铜颗粒继续搅拌溶解；进行真空脱泡混料处理后再进行超声分散处理；在恒温水浴下搅拌至无水乙醇蒸发完全，依次加入乙酰丙酮和OP乳化剂，在充分搅拌至均匀后得到石墨烯包覆纳米铜浆料。

2.根据权利要求1所述的石墨烯包覆纳米铜浆料的封装应用，其特征在于，所述步骤a具体包括：

将30-50mg通过改进Hummer法制备的氧化石墨烯粉末加入到60-100ml乙二醇溶剂的烧杯中；将所述烧杯在磁力搅拌机上充分搅拌30min后超声分散10min以使所述氧化石墨烯粉末与乙二醇溶剂充分混合。

3.根据权利要求2所述的石墨烯包覆纳米铜浆料的封装应用，其特征在于，所述步骤b具体包括：

将混合均匀的悬浮液倒入装有氧化镐磨球的球磨罐中；将所述球磨罐装入星式球磨机内进行球磨，氧化镐磨球与悬浮溶液的质量比为8000-12000：1，设定转速为200-400转/min，球磨时间30-50h；将球磨后的混合溶液使用去离子水抽滤3-5次，并在40-80℃的恒温干燥箱中干燥4-6h得到磨球后的单层或少层氧化石墨烯粉末。

4.根据权利要求3所述的石墨烯包覆纳米铜浆料的封装应用，其特征在于，所述步骤c具体包括：

在烧杯中用去离子水将浓度为36％的浓盐酸稀释成质量分数为5～10％稀盐酸；称取纳米铜颗粒直径为20nm的铜粉0.5g倒入所述烧杯，并在磁力搅拌机下搅拌30min；通过无水乙醇和去离子水分别对该溶液进行抽滤清洗2次，并在60℃的真空恒温干燥箱中干燥6h得到去除表面氧化物的纳米铜颗粒。

5.根据权利要求4所述的石墨烯包覆纳米铜浆料的封装应用，其特征在于，所述步骤d具体包括：

在烧杯中称取100ml乙二醇溶剂，并加入酸洗过的纳米铜颗粒，所述纳米铜颗粒的质量与乙二醇溶剂的体积之比为0.5-1g：100ml，通过搅拌配置成纳米铜溶液；在所述纳米铜溶液中加入1mlγ―氨丙基三乙氧基硅烷，所述纳米铜颗粒的质量与偶联剂的体积之比为0.5-1g：1ml，并在80℃的温度下水浴加热并搅拌30min得到表面改性的纳米铜溶液。