[发明专利]一种石墨烯包覆纳米铜浆料的制备工艺及封装应用

说明书

本发明公开了一种石墨烯包覆纳米铜浆料的制备工艺及封装应用，所述制备工艺包括：石墨烯包覆纳米铜颗粒的制备步骤及石墨烯包覆纳米铜浆料的制备步骤。本发明制备工艺简单，成本低廉且高效稳定，得到的石墨烯包覆纳米铜颗粒包覆致密、尺寸均匀可控，且能在较低温度下与核层纳米铜颗粒形成紧密三维的互连体系，不但可以充分提高其抗氧化能力，减少外包覆层对纳米金属颗粒导电性能的影响，还可以有效改善纳米金属颗粒由于高表面能可能导致的团聚现象，由于石墨烯的高导热率，还提高芯片向基板的散热能力。

技术领域

本发明属于半导体材料技术领域，具体地说涉及一种石墨烯包覆纳米铜浆料的制备工艺及封装应用。

背景技术

摩尔定律的放缓，促使先进半导体封装技术不断朝着高密度和高性能的方向突破发展，互连工艺作为一种将芯片和基板进行连接封装的工艺技术，为实现芯片和基板两者良好的电气传输和热量传导的，这对互连工艺和其相应的互连材料都提出了更高的性能要求。

目前，在传统技术中常用纳米铜颗粒来作为互连工艺中的互连材料，因为其拥有良好的导电性和热导率且成本低，其纳米颗粒材料还具备小尺寸效应，颗粒直径越小其烧结温度越低，因此可以用作很好的互连材料，但其表面存在较高的表面能，颗粒之间容易发生团聚，且自身容易被氧化，所以为避免纳米铜颗粒的这些缺陷，我们通常对纳米铜颗粒表面进行包覆，常常有金属壳层包覆、有机包覆等。随着半导体封装技术的不断发展，传统的互连工艺由于需要较高的温度和压力将芯片和基板进行连接，所以对它们的耐热性有越来越高的要求，一些半导体封装器件在互连过程中容易由于过热或过压而造成损伤，所以低温低压且节能的互连工艺逐渐成为当下的趋势和研究热点。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题提供一种工艺简单、高效、稳定可控，且能很好的实现在低温无压条件下将电子元器件中芯片与基板进行互连封装的石墨烯包覆纳米铜浆料的制备工艺及封装应用。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

本发明提供一种石墨烯包覆纳米铜浆料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：

a、通过改进Hummer法制备氧化石墨烯粉末，并将所述氧化石墨烯粉末充分溶解于乙二醇溶剂中得到混合均匀的悬浮液；

b、将所述混合均匀的悬浮液倒入装有氧化镐磨球的球磨罐中，将所述球磨罐装入球磨机内进行球磨，使用去离子水将球磨后的混合溶液进行抽滤，并在恒温干燥箱中进行干燥得到单层或少层氧化石墨烯粉末；

c、用去离子水将浓盐酸稀释成质量分数为5～10％稀盐酸，将铜粉倒入所述稀盐酸溶剂中进行搅拌，通过无水乙醇和去离子水分别对搅拌后的溶液进行抽滤清洗，并在真空恒温干燥箱中进行干燥得到去除表面氧化物的纳米铜颗粒；

d、将所述纳米铜颗粒加入乙二醇溶剂中，通过搅拌配置成纳米铜溶液，在所述纳米铜溶液中加入γ―氨丙基三乙氧基硅烷，通过恒温水浴加热并搅拌得到表面改性的纳米铜溶液；

e、将球磨处理后的单层或少层氧化石墨烯粉末加入到所述表面改性的纳米铜溶液中，在恒温水浴下搅拌后调整溶液的pH值为酸性，以使石墨烯能均匀的包覆在纳米铜颗粒上；对溶液进行离心过滤，烘干，将烘干粉末进行高温还原，得到石墨烯均匀包覆的纳米铜颗粒；

f、在无水乙醇溶剂中加入乙基纤维素，再加入松油醇进行搅拌；在搅拌过程中，加入所述石墨烯均匀包覆的纳米铜颗粒继续搅拌溶解；进行真空脱泡混料处理后再进行超声分散处理；在恒温水浴下搅拌至无水乙醇蒸发完全，依次加入乙酰丙酮和OP乳化剂，在充分搅拌至均匀后得到石墨烯包覆纳米铜浆料。

在其中一个实施例中，所述步骤a具体包括：

将30-50mg通过改进Hummer法制备的氧化石墨烯粉末加入到60-100ml乙二醇溶剂的烧杯中；将所述烧杯在磁力搅拌机上充分搅拌30min后超声分散10min以使所述氧化石墨烯粉末与乙二醇溶剂充分混合。