[发明专利]4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法在审
申请号: | 202011044071.3 | 申请日: | 2020-09-29 |
公开(公告)号: | CN112321457A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 胡国宜;胡锦平;吴建华;张培锋;黄磊 | 申请(专利权)人: | 大连新阳光材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/54;C07C51/08;C07C51/16;C07C51/60;C07C65/24 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
地址: | 116300 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二酰氯二苯醚 合成 方法 | ||
1.一种4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:它是由4-取代苯腈与4-取代甲苯缩合制得4-甲基-4’-氰基二苯醚,然后经水解制得4-甲基-4’-羧酸二苯醚,再经氧化制得4,4’-二苯醚二甲酸,最后经氯化制得4,4’-二酰氯二苯醚;所述缩合反应温度≤120℃。
2.根据权利要求1所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:所述水解反应温度为80℃~100℃。
3.根据权利要求1或2所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:它是由4-羟基苯腈与4-卤代甲苯/4-硝基甲苯缩合制得4-甲基-4’-氰基二苯醚;所述4-羟基苯腈与所述4-卤代甲苯/4-硝基甲苯的摩尔比为1∶0.5~1∶2;所述缩合反应温度为70~110℃。
4.根据权利要求3所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:所述缩合反应是在碱性催化剂的存在下进行的;所述碱性催化剂为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂中的一种或者两种以上。
5.根据权利要求3所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:所述缩合反应是在单一极性非质子溶剂中进行的或者是在由极性非质子溶剂与苯类溶剂组成的混合溶剂中进行的;所述极性非质子溶剂为DMF、DMAc、DMSO或者NMP;所述苯类溶剂为甲苯或者二甲苯。
6.根据权利要求5所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:所述缩合反应是在单一极性非质子溶剂中进行的。
7.根据权利要求1或2所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:它是由4-卤代苯腈/4-硝基苯腈与4-羟基甲苯缩合制得4-甲基-4’-氰基二苯醚;所述4-卤代苯腈/4-硝基苯腈与所述4-羟基甲苯的摩尔比为1∶0.5~1∶2;所述缩合反应温度为80~120℃。
8.根据权利要求7所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:所述缩合反应是在碱性催化剂的存在下进行的;所述碱性催化剂为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂中的一种或者两种以上。
9.根据权利要求7所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:所述缩合反应是在单一极性非质子溶剂中进行的或者是在由极性非质子溶剂与苯类溶剂组成的混合溶剂中进行的;所述极性非质子溶剂为DMF、DMAc、DMSO或者NMP;所述苯类溶剂为甲苯或者二甲苯。
10.根据权利要求9所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:所述缩合反应是在由极性非质子溶剂与苯类溶剂组成的混合溶剂中进行的。
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