[发明专利]氨噻肟酸乙酯的回收方法

权利要求书

1.一种氨噻肟酸乙酯的回收方法，其特征在于：在酸性催化剂作用下，环合母液中分离出的反式氨噻肟酸乙酯粗品与丙醛反应，得到2-(2-氨基噻唑-4-基)乙醛酸乙酯中间体；2-(2-氨基噻唑-4-基)乙醛酸乙酯中间体再与甲氧胺盐酸盐反应，制得氨噻肟酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的氨噻肟酸乙酯的回收方法，其特征在于：反式氨噻肟酸乙酯粗品与酸性催化剂、丙醛的质量比为1:0.3-0.4:0.2-0.25；所述酸性催化剂为对甲苯磺酸。

3.根据权利要求1所述的氨噻肟酸乙酯的回收方法，其特征在于：反式氨噻肟酸乙酯粗品与甲氧胺盐酸盐的质量比为1:0.25-0.35。

4.根据权利要求1-3任一所述的氨噻肟酸乙酯的回收方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将环合母液蒸馏，残液用有机溶剂萃取，分层后有机相旋干，得到反式氨噻肟酸乙酯粗品；

(2)将反式氨噻肟酸乙酯粗品加入至乙醇水溶液中，加入酸性催化剂、丙醛，升温回流反应，得到含2-(2-氨基噻唑-4-基)乙醛酸乙酯中间体的乙醇溶液；

(3)将含2-(2-氨基噻唑-4-基)乙醛酸乙酯中间体的乙醇溶液调节pH值，加入甲氧胺盐酸盐，保温反应，降温、抽滤，滤饼烘干得到氨噻肟酸乙酯。

5.根据权利要求4所述的氨噻肟酸乙酯的回收方法，其特征在于：步骤(1)中环合母液与有机溶剂的质量比为1:0.3-0.4；所述有机溶剂为二氯甲烷、正己烷或乙酸乙酯中的一种或多种。

6.根据权利要求4所述的氨噻肟酸乙酯的回收方法，其特征在于：步骤(2)中反式氨噻肟酸乙酯粗品与乙醇水溶液的质量比为1:3-3.5，其中乙醇水溶液为95wt.％的乙醇水溶液。

7.根据权利要求4所述的氨噻肟酸乙酯的回收方法，其特征在于：步骤(2)中反应时间为3-5h。

8.根据权利要求4所述的氨噻肟酸乙酯的回收方法，其特征在于：步骤(3)中采用10-12wt.％的氢氧化钠水溶液调节pH值为3.5-4。

9.根据权利要求4所述的氨噻肟酸乙酯的回收方法，其特征在于：步骤(3)中保温反应温度为30-45℃，保温反应时间为3-4h。

10.根据权利要求4所述的氨噻肟酸乙酯的回收方法，其特征在于：步骤(3)中，保温反应后降温至15-20℃抽滤，滤饼用甲醇水混合液淋洗；所述甲醇水混合液中甲醇与水的质量比为1:5-6。