[发明专利]一种姜厚朴配方颗粒质量控制方法

说明书

本发明公开了一种姜厚朴配方颗粒质量控制方法：包括制备不同批次姜厚朴标准汤剂冻干粉；采用HPLC法对冻干粉进行检测，通过多批次姜厚朴标准汤剂HPLC色谱图生产对照特征图谱,得到9个色谱峰的相对保留时间；将生产实际中任意一批姜厚朴从药材、饮片、提取液、浓缩液、中间体、配方颗粒成品按相同液相条件检测，将得到的色谱图与对照特征图比较分析，确定待检测的姜厚朴配方颗粒的质量。本发明整体控制，可操作性强，同时为制定姜厚朴配方颗粒工艺标准、质量标准提供科学、合理依据。

技术领域

本发明涉及中药质量控制领域，具体而言，涉及一种姜厚朴配方颗粒质量控制方法。

背景技术

中药配方颗粒的所有药学研究均须与其标准汤剂进行对比，以保证与标准汤剂质量一致性，因此，标准汤剂的质量标准研究对评判后期配方颗粒工艺标准与质量标准尤为重要。

姜厚朴作为常用的大宗中药品种，具有燥湿消痰，下气除满功效，临床用于湿滞伤中，脘痞吐泻，食积气滞，腹胀便秘，痰饮喘咳等方面。现有技术已对厚朴药材、饮片、配方颗粒进行了较全面的研究，但诸类研究均停留在实验室阶段，尚未涉及到能在大生产中推广应用的应用型研究。本发明需要解决的问题是，通过多批次合格药材和饮片制备姜厚朴标准汤剂冻干粉，建立姜厚朴标准汤剂对照特征图谱，将生产实际中任意一批姜厚朴从药材、饮片、提取液、浓缩液、中间体、配方颗粒成品按相同液相条件检测，将得到的色谱图与对照特征图比较分析，通过分析结果综合判断待检测的姜厚朴配方颗粒的质量，阐述姜厚朴配方颗粒制备过程中的量质传递规律，为制定姜厚朴配方颗粒工艺标准、质量标准提供科学、合理依据。

发明内容

本发明的目的是基于姜厚朴标准汤剂建立其HPLC对照特征图谱，将生产实际中任意一批姜厚朴从药材、饮片、提取液、浓缩液、中间体、配方颗粒成品按相同液相条件检测，将得到的色谱图与对照特征图比较分析，通过分析结果综合判断待检测的姜厚朴配方颗粒的质量。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种姜厚朴配方颗粒质量控制方法，由以下步骤组成：

1)采集多批次厚朴药材，加工炮制成合格批次姜厚朴饮片，制备不同批次姜厚朴标准汤剂冻干粉；

2)将步骤1)中不同批次姜厚朴标准汤剂冻干粉制备成供试品，采用HPLC对供试品进行检测，通过多批次姜厚朴标准汤剂HPLC色谱图生产对照特征图谱，得到9个色谱峰的相对保留时间；

3)将实际生产中任意一批姜厚朴待测品按照步骤2)中的液相条件检测，将得到的色谱图与对照特征图谱进行比较分析；

4)根据步骤3)中的分析结果判断待检测的姜厚朴配方颗粒的质量。

优选地，步骤1)中所述姜厚朴标准汤剂冻干粉制备方法为：称取姜厚朴饮片100g，置于煎药壶内，加入1200mL纯水，武火煮沸后，文火再煎煮20min，提取液经200目纱布过滤后，药渣再加纯水1100mL，武火煮沸后，文火煎煮15min，合并两次滤液，经旋转蒸发仪浓缩至料液比为1：1，-40℃～-50℃的温度下进行低温冷冻干燥，粉碎即得。

优选地，步骤2)中所述姜厚朴标准汤剂HPLC特征图谱色谱条件为：

所述HPLC含紫外检测器，紫外检测器的检测波长为210-250nm，优选为220nm；

所述HPLC的色谱柱为C18色谱柱；

所述HPLC的流动相由乙腈、0.1％磷酸溶液组成，流动相中乙腈、0.1％磷酸溶液的体积比分别为：0-16min，乙腈12-14％；16-24min，乙腈14-17％，24-40min，乙腈17-30％，40-50min，乙腈30％-75％，50-60min，乙腈75％-83％，流速均为1.2ml/min；

所述HPLC的柱温为30-40℃；