[发明专利]恶拉戈利中间体1-(2-氟-6-三氟甲基苄基)-5-碘-6-甲基脲嘧啶的合成方法在审
| 申请号： | 202011051861.4 | 申请日： | 2020-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN112125855A | 公开（公告）日： | 2020-12-25 |
| 发明（设计）人： | 万华;付清泉;李凯;王建;刘双勇;刘正超;张菊华;王婷 | 申请（专利权）人： | 四川伊诺达博医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/553 | 分类号： | C07D239/553 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;张娟 |
| 地址： | 620000 四川省眉山*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 恶拉戈利 中间体 甲基 苄基 嘧啶 合成 方法 | ||
1.恶拉戈利中间体1-(2-氟-6-三氟甲基苄基)-5-碘-6-甲基脲嘧啶的合成方法，其特征在于：它包括如下步骤：
将化合物EG8与单质碘在溶剂中反应后得EG7，即可。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：它包括如下步骤：将化合物EG8溶于溶剂后，加入单质碘，反应，纯化，即可。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述化合物EG8与单质碘的摩尔比为1：0.5～3.5；
和/或，所述化合物EG8与溶剂的质量体积比为1g：(10～20)mL；
优选地，所述化合物EG8与单质碘的摩尔比为1：1.5～2.5；
和/或，所述化合物EG8与溶剂的质量体积比为1g：14mL；
更优选地，所述化合物EG8与单质碘的摩尔比为1：2。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述溶剂为混合溶剂体系；所述混合溶剂体系为有机溶剂与水的混合体系。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈中任意一种；
优选地，所述有机溶剂为乙醇。
6.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂与水的体积比为(5～10)：1；
优选地，所述有机溶剂与水的体积比为6：1。
7.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述反应温度为40～70℃；和/或，所述反应时间为5～6h；
优选地，所述反应温度为50℃；和/或，所述反应时间为5～6h。
8.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述纯化包括如下步骤：反应后降温至0～15℃，析晶，过滤，得EG7粗品；在EG7粗品中加入有机溶剂，加热回流，过滤，干燥，即得。
9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于：
所述反应后降温至10℃；
和/或，所述析晶时间为1～3h；
和/或，所述有机溶剂为乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、异丙醚、二氯甲烷中任意一种；
和/或，所述加热回流为加热至55～80℃；和/或，所述加热回流的时间为2～5h。
10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于：所述加热回流时搅拌。
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