[发明专利]一种高吡啶氮掺杂活性炭的制备工艺及系统有效
申请号: | 202011052844.2 | 申请日: | 2020-09-29 |
公开(公告)号: | CN112758922B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 张立强;荣思达;朱晓;唐文静;李占尧;周晓涵;王涛 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C01B32/318 | 分类号: | C01B32/318;C01B32/348;C01B32/39 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 掺杂 活性炭 制备 工艺 系统 | ||
1.一种高吡啶氮掺杂活性炭的制备工艺,其特征在于,在加热条件下,以聚乙烯吡啶为氮源对碳材料进行掺杂,得到高吡啶氮掺杂活性炭。
2.如权利要求1所述的高吡啶氮掺杂活性炭的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)聚乙烯吡啶的制备:
将液体乙烯基吡啶匀速滴入高温N2氛围中,形成乙烯基吡啶蒸汽,将乙烯基吡啶蒸汽与FeCl3溶液反应生成聚吡啶乙烯沉淀,使用蒸馏水对聚吡啶乙烯沉淀清洗并干燥,得到聚乙烯吡啶,记做ppl-1;
2)碳化前驱体的制备:
将碳材料破碎筛分,使用去离子水洗净后干燥;在水热反应釜中加入干燥后的碳材料和去离子水,将水热反应釜密封完全后加热;待其降温冷却后对水热反应后的碳材料进行清洗和干燥,得到水热碳化的碳化前驱体,记做yk-1;
3)高吡啶氮掺杂活性炭的制备:
将KOH、ppl-1和yk-1混合,在N2氛围下,将混合均匀的混合物采用程序升温进行活化,活化后的样品用盐酸清洗,再用蒸馏水洗涤至pH呈中性,烘干得到高吡啶氮活性炭。
3.如权利要求2所述的高吡啶氮掺杂活性炭的制备工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述液体乙烯基吡啶的给料速率为0.2-5ml/min;
或者,所述高温N2的温度为80-120℃;
或者,所述FeCl3溶液的浓度为0.3-1.5M;
或者,乙烯基吡啶蒸汽与FeCl3溶液在磁力搅拌的条件下反应,磁力搅拌时间为2-10h。
4.如权利要求2所述的高吡啶氮掺杂活性炭的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中,
所述碳材料包括生物质碳材料、煤基炭材料和高分子有机碳材料;
或者,筛分出的碳材料粒径为:碳颗粒直径为10-100目;
或者,所述干燥温度为100-200℃;
或者,水热反应的温度设定在100-300℃;
或者,对水热反应后的碳材料进行清洗时,使用去离子水和无水乙醇进行清洗。
5.如权利要求2所述的高吡啶氮掺杂活性炭的制备工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述ppl-1、yk-1和KOH的质量比为1:1:2-8。
6.如权利要求2所述的高吡啶氮掺杂活性炭的制备工艺,其特征在于,步骤(3)中,
程序升温装置以3-9℃/min的恒定升温速率加热到600-1000℃,保持1-8h;
或者,盐酸浓度为3wt%-20wt%;
或者,烘箱温度为105-150℃。
7.一种权利要求1-6任一项所述高吡啶氮掺杂活性炭的制备工艺制备得到的高吡啶氮掺杂活性炭。
8.如权利要求7所述的高吡啶氮掺杂活性炭,其特征在于,所述高吡啶氮掺杂活性炭中氮掺杂量为4%-10%,氮掺杂的氮元素形态包括:吡啶氮、吡咯氮和石墨型氮,其中吡啶氮含量占总氮含量的40%-70%,吡咯氮含量占总氮含量的20%-50%,石墨型氮占总氮含量的2%-20%。
9.一种高吡啶氮掺杂活性炭的制备系统,其特征在于,所述系统包括:碳材料处理设备、水热碳化反应发生装置、聚乙烯吡啶产生装置、混合物反应发生装置和程序升温装置。
10.如权利要求9所述的高吡啶氮掺杂活性炭的制备系统,其特征在于,所述吡啶氮掺杂活性炭的制备系统还包括干燥设备,抽滤系统,磁力搅拌器和尾气处理装置。
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