[发明专利]一种由2,5-己二酮合成甲基环戊二烯的方法有效
申请号: | 202011054126.9 | 申请日: | 2020-09-29 |
公开(公告)号: | CN114315495B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
发明(设计)人: | 李宁;王冉;李广亿;张涛;王爱琴;王晓东;丛昱 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C1/20 | 分类号: | C07C1/20;C07C13/15;B01J23/75;B01J23/83;B01J23/30;B01J23/847;B01J23/22;B01J23/28;B01J23/881;B01J23/888;B01J37/02;B01J37/18;B01J37/03 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 张玉莹;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己二酮 合成 甲基 环戊二烯 方法 | ||
1.一种合成甲基环戊二烯的方法,其特征在于,所述方法如下:
以2,5-己二酮为原料,在A/X型催化剂的作用下,通过羟醛缩合-加氢脱氧反应,一步反应获得所述甲基环戊二烯;其中,所述组分A为金属氧化物,所述组分X为载体。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述组分A的质量分数为1-85%;所述反应于固定床连续式反应器中进行;反应温度为300-600℃,氢气压力为0.0001-1MPa,氢气与原料的摩尔比为5-400∶1,原料的质量空速为0.01-10h-1。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,所述组分A的质量分数为2-75%;所述反应温度为320-550℃,所述氢气压力为0.0001-0.9MPa,所述原料的质量空速为0.05-9h-1;氢气与原料的摩尔比为10-350∶1。
4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,所述组分A的质量分数为3-65%;所述反应温度为350-500℃,所述氢气压力为0.0001-0.8MPa,所述原料的质量空速为0.1-8h-1;氢气与原料的摩尔比为20-300∶1。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述组分A包括:Fe3O4、V2O5、WO3、CuO、MoO3或Co3O4中的一种或多种;所述组分X包括:Al2O3、SiO2、ZrO2、MgO、CaO、Nb2O5、CeO2或ZnO中的一种或多种。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂采用浸渍法或沉积沉淀法制备,且使用前在氢气中进行还原处理,其中,还原条件为氢气压力0.001-2.0MPa,氢气流速2-300mL/min,还原温度200-600℃,还原时间0.5-12h。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于:
所述还原条件为:氢气压力0.005-1.5MPa,氢气流速5-250mL/min,还原温度250-550℃,还原时间0.7-10h;
所述浸渍法包括以下步骤:
步骤一、载体预处理:组分X在浸渍前于100-700℃下预处理1-24h;
步骤二、活性组分浸渍:以组分A的可溶性盐的水溶液为浸渍液,将预处理过的组分X通过一步或多步置于浸渍液中,浸渍1-36h后,在50-150℃烘干4-48h,再在200-800℃焙烧0.1-10h,得到所述A/X型催化剂;
所述沉积沉淀法包括以下步骤:
将组分A的可溶性盐的水溶液等质量分为两部分B和C,B中加入组分X,C中加入沉淀剂,然后在30-110℃下将C加入B中,并于30-110℃下搅拌1-20h后,在100-200℃烘箱内干燥4-48h,再在300-800℃焙烧0.5-10h,得到所述A/X型催化剂;
所述的沉淀剂为LiOH、NaOH、KOH、氨水、尿素中的一种或多种,所述沉淀剂的加入量与C中组分A的可溶性盐的摩尔比为1-5∶1。
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