[发明专利]一种从废铑渣中回收铑制备三氯化铑的方法及得到的三氯化铑

权利要求书

1.一种从废铑渣中回收铑制备三氯化铑的方法，包括以下步骤：

步骤1、对废铑渣进行有氧焙烧，然后经洗涤、干燥，得到一级铑灰；

步骤2、对所述一级铑灰进行还原处理，得到二级铑灰；

步骤3、向所述二级铑灰中依次加入酸和双氧水，进行反应，然后过滤得到粗氯铑酸溶液；

步骤4、将所述粗氯铑酸溶液过阳离子交换树脂柱，得到氯铑酸溶液，再经后处理得到三氯化铑。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述焙烧的温度为500～1200℃，时间为2～10小时；优选地，所述焙烧的温度为700～1000℃，时间为4～8小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，先采用煮沸的有机溶剂进行洗涤，再采用煮沸的水进行洗涤，并洗涤至水的pH值呈中性；优选地，所述有机溶剂选自水溶性有机溶剂，优选自有机醇。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述还原处理于氢气气氛下进行；优选地，所述还原处理的温度为500～1000℃，时间为2～10小时；更优选地，所述还原处理的温度为600～900℃，时间为3～8小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述酸选自盐酸。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述酸的用量为10～25mL/g二级铑灰，优选为15～18mL/g二级铑灰。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，采用滴加的方式加入所述双氧水；优选地，所述双氧水的浓度为30-50wt％，其加入量为1～2mL/mL酸。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，

所述反应于回流下进行，然后冷却至室温进行过滤；和/或

所述反应的时间为1～8小时，优选为2～5小时；和/或

步骤3重复进行2～4次，优选2～3次。

9.根据权利要求1～8之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤4中，将所述粗氯铑酸溶液依次过LX-110阳离子交换树脂柱和LSD-396阳离子交换树脂柱去除其中的阳离子杂质。

10.一种三氯化铑，利用权利要求1～9之一所述的制备方法得到。