[发明专利]一种连续流制备青霉素亚砜酯的方法有效
申请号: | 202011056618.1 | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN114315862B | 公开(公告)日: | 2023-08-08 |
发明(设计)人: | 周龙;柴宝山;邢久歌;王云华;韩涛;曹贺;焦佳媛;王志强;鄢冬茂;王珂 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07D499/08 | 分类号: | C07D499/08;C07D499/18;C07D499/46 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖 |
地址: | 110021 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续流 制备 青霉素 亚砜 方法 | ||
1.一种连续流制备青霉素亚砜酯的方法,其特征在于,
将氧化剂与青霉素G钾酯化物连续流氧化反应,反应后氧化反应液经亚硫酸氢钠水溶液连续流淬灭反应,而后经过后处理得到青霉素亚砜酯;其中,氧化剂为双氧水与催化剂溶液的混合液;
所述催化剂为Keggin型杂多酸催化剂和相转移催化剂;
所述Keggin型杂多酸催化剂为磷钼酸H3[PMo12O40]、磷钨酸H3[PW12O40]、硅钨酸H4[SiW12O40]或硅钼酸H4[SiMo12O40];
相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵;
所述催化剂溶液由Keggin型杂多酸催化剂、相转移催化剂和水组成,其中,Keggin型杂多酸催化剂质量占催化剂水溶液质量的0.1-10%,相转移催化剂质量占催化剂水溶液质量的0.5-10%;
所述双氧水与催化剂溶液的质量比为2-15:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,青霉素G钾酯化物与氧化剂的摩尔比为1:1-2;
亚硫酸氢钠水溶液与氧化剂的摩尔比为0.05-0.3:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述双氧水浓度为20-50%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述连续流氧化反应的反应温度为0-80℃,反应压力为0.1-1.0MPa,反应时间为0.5-10min。
5.根据权利要求1所述方法的方法,其特征在于,所述亚硫酸氢钠水溶液浓度为1-33%,淬灭反应液温度为0-30℃。
6.根据权利要求1所述方法的方法,其特征在于,所述后处理为收集淬灭后反应液,分液萃取,有机相水洗后,浓缩,浓缩液用甲醇结晶,真空干燥后得到青霉素亚砜酯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于沈阳化工研究院有限公司,未经沈阳化工研究院有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011056618.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:半导体结构及半导体结构的制作方法
- 下一篇:半导体结构及半导体结构的制作方法
- 同类专利
- 专利分类
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6,3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基,并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基和氰基,直接连在位置2的化合物