[发明专利]一种地质样品中的卤素检测方法

权利要求书

1.一种地质样品中的卤素检测方法，其特征在于，所述检测方法为通过碱融法将待测样品中的氟和氯元素转化为溶于水的物质，然后通过离子色谱进行检测。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

S1：将待测样品粉末与氢氧化钠溶液充分混合后蒸干；

S2：将所述S1中蒸干后的物质于500℃-600℃下灼烧30-40分钟；

S3：取出灼烧物，加入去离子水煮沸10-15分钟；

S4：向S3煮沸步骤完成后的混合物中加入去离子水稀释后摇匀过夜；

S5：以1500rpm-2500rpm离心5-8分钟分离S4中摇匀过夜后的物质，取上层清液稀释，得到待测溶液；

S6：制作氟和氯的标准曲线；

S7：使用离子色谱检测待测溶液，得到待测溶液的离子色谱图，根据氟和氯的标准曲线，计算待测溶液中氟和氯的质量，然后计算待测样品中氟和氯的质量。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，S5中，所述待测溶液中的NaOH浓度不大于0.0375wt％。

4.根据权利要求2或3所述的检测方法，其特征在于，S1中，待测样品粉末质量为0.05g-0.1g，加入0.6mL-1.2mL 15wt％-20wt％的氢氧化钠溶液。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，待测样品粉末质量为0.05g，加入0.6mL15wt％的氢氧化钠溶液。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述一系列氟和氯的标准样品为NaCl、NaF和NaOH的混合溶液。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述一系列氟和氯的标准样品的配置方法包括：

首先将NaCl和NaF分别溶于水，得到1mg/mL的NaCl溶液和1mg/mL的NaF溶液，利用母液称量法分别配制4μg/mL、10μg/mL、40μg/mL、200μg/mL和400μg/mL的NaF、NaCl混合标准溶液；

然后分别取0.6mL15％NaOH溶液和0.700g的NaCl、NaF混合标准溶液于置于15mL离心管中，稀释至14g；

最后分别将获得的各浓度混合溶液0.2mL清液于5mL离心管中稀释至4mL，得到一系列氟和氯的标准样品，所得一系列氟和氯的标准样品中氟和氯的浓度相同，分别为0.010μg/mL，0.025μg/mL，0.100μg/mL，0.500μg/mL，1μg/mL。

8.根据权利要求2-7任一权利要求所述的检测方法，其特征在于，S1-S4中使用的容器为银坩埚。

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述银坩埚在使用前后进行清洁处理，所述清洁处理为先加入稀盐酸于煮沸5-10分钟，然后在850℃灼烧1-2h。