[发明专利]一种地质样品中的卤素检测方法

说明书

本发明公开一种地质样品中的卤素检测方法，首先将待测样品通过碱融法处理，使得待检测的氟和氯转移为溶液，然后通过离子色谱仪进行检测。本发明将碱熔与离子色谱仪的结合，实现了同时消解多个样品，节省了前处理时间，并且高精度的离子色谱实现了F，Cl元素的同时测定，具有推广的广泛性。

技术领域

本发明涉及地质检测领域，具体涉及一种地质样品中的卤素检测方法。

背景技术

氟和氯都是卤素元素，化学性质活泼，易挥发。氟、氯作为矿化剂，在成矿过程中扮演着重要的角色，Cu、Pb、Zn、Au易与Cl^-形成比较稳定的络合物而随流体搬运，富氟的流体有助于W、Sn、Mo、Nb、Ta等成矿元素的搬运迁移。近年来，氟、氯在这些元素成矿过程中的作用引起了广大地质学者的关注，但由于缺乏一个广泛的氟、氯分析技术，使得缺少对这些成矿系统的F和Cl地球化学研究，F和Cl在矿化过程中的作用尚不清楚。

现已有的卤素元素分析方法大多用于植物，食物，原油，水泥，煤，土壤，海洋地质样品的分析，很少有专门用于岩石地质样品分析。主要的分析方法有直接分析和间接分析两种，直接分析采用样品直接进样，不需要前处理，而间接分析需要对样品进行一个预处理，采用溶液进样。

直接分析主要有早年间的中子活化法，X射线荧光光谱法(XRF)，原子吸收光谱法(AAS)，近10年发展起来的分子吸收光谱法(HR-CS-MAS)，激光诱导击穿光谱(LIBS)，电子探针(EMP)。中子活化法、XRF、AAS和HR-CS-MAS都不能实现同时测定氟和氯，而LA-ICP-MS只能用于测定流体包裹体中的Cl和Br，EMP仅用于单矿物的氟和氯分析。

间接分析包括比色法，离子选择性电极(ISE)，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)，离子色谱(IC)。但是，这些分析技术都需要预处理以获得用于分析的溶液，例如水浸，酸消化，微波诱导燃烧，高温水解等。而在得到溶液的时候，往往出现无法释放完全地质样品中的卤素元素的情况，或是有耗时过长，成本过高的问题。同时，现有的很多方法仅能测定原子质量相对高一些的Cl和Br，未能实现对原子质量更小的卤素元素F的定量分析。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于现有检测方法无法对地质样品中的氯和氟进行定量检测的问题，从而提供一种地质样品中的卤素检测方法。

为此，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种地质样品中的卤素检测方法，所述检测方法为通过碱融法将待测样品中的氟和氯元素转化为溶于水的物质，然后通过离子色谱进行检测。

所述检测方法包括如下步骤：

S1：将待测样品粉末与氢氧化钠溶液充分混合后蒸干；

S2：将所述S1中蒸干后的物质于500℃-600℃下灼烧30-40分钟；

S3：取出灼烧物，加入去离子水煮沸10-15分钟；

S4：向S3煮沸步骤完成后的混合物中加入去离子水稀释后摇匀过夜；

S5：以1500rpm-2500rpm离心5-8分钟分离S4中摇匀过夜后的物质，取上层清液稀释，得到待测溶液；

S6：制作氟和氯的标准曲线；

S7：使用离子色谱检测待测溶液，得到待测溶液的离子色谱图，根据氟和氯的标准曲线，计算待测溶液中氟和氯的质量，然后计算待测样品中氟和氯的质量。

进一步地，S5中，所述待测溶液中的NaOH浓度不大于0.0375wt％。

S1中，待测样品粉末质量为0.05g-0.1g，加入0.6mL-1.2mL15wt％-20wt％的氢氧化钠溶液；